[发明专利]一种苯酚的制备方法在审
申请号: | 201410571600.3 | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN105585453A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 李芬 | 申请(专利权)人: | 李芬 |
主分类号: | C07C37/01 | 分类号: | C07C37/01;C07C39/04 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 刘伯平 |
地址: | 222300 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种苯酚的制备方法,其特征在于:所用原料为苯和浓硫酸,按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成;原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5-2.5∶1;所述浓硫酸为98%的浓硫酸;所述聚合反应温度为120-140℃,反应时间为30-50分钟;所述蒸馏温度为130-150℃;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内,加热至55-65℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2-3倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌1-3小时生成苯酚钠;所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解,在常温、常压下通入二氧化硫气体;所述结晶是将溶液降温至2-6℃,过滤,将滤渣用65-75℃的蒸馏水溶解,然后降温至2-6℃。
2.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:原料的重量比为:苯:浓硫酸=1.7∶1。
3.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述聚合反应温度为130℃,反应时间为40分钟。
4.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述蒸馏温度为140℃;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内,加热至60℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌2小时生成苯酚钠。
5.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解,在常温、常压下通入二氧化硫气体。
6.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述结晶是将溶液降温至4℃,过滤,将滤渣用70℃的蒸馏水溶解,然后降温至4℃。
7.根权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于,其具体步骤如下:将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7∶1的比例放入反应器内,混合均匀,慢慢加热至130℃,将反应产生的蒸汽经冷凝、静置,分出有机层的苯,继续回流到反应器内参与反应;反应结束后,将反应产生的蒸汽经冷凝、静置,分出有机层的苯;当无气体蒸出时,将温度升高至140℃,将蒸出的气体经冷凝收集,制得苯磺酸;将苯磺酸置于容器内,加热至60℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌2小时生成苯酚钠,将苯酚钠等混合物用水溶解,通入二氧化硫气体,当不再继续有沉淀物生成时,停止通入二氧化硫气体;将溶液降温至4℃,过滤,将滤渣用70℃的蒸馏水溶解,然后降温至4℃,过滤,滤渣即为苯酚。
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