[发明专利]一种苯酚的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410571600.3 申请日: 2014-10-24
公开(公告)号: CN105585453A 公开(公告)日: 2016-05-18
发明(设计)人: 李芬 申请(专利权)人: 李芬
主分类号: C07C37/01 分类号: C07C37/01;C07C39/04
代理公司: 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人: 刘伯平
地址: 222300 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种苯酚的制备方法,其特征在于:所用原料为苯和浓硫酸,按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成;原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5-2.5∶1;所述浓硫酸为98%的浓硫酸;所述聚合反应温度为120-140℃,反应时间为30-50分钟;所述蒸馏温度为130-150℃;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内,加热至55-65℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2-3倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌1-3小时生成苯酚钠;所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解,在常温、常压下通入二氧化硫气体;所述结晶是将溶液降温至2-6℃,过滤,将滤渣用65-75℃的蒸馏水溶解,然后降温至2-6℃。

2.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:原料的重量比为:苯:浓硫酸=1.7∶1。

3.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述聚合反应温度为130℃,反应时间为40分钟。

4.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述蒸馏温度为140℃;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内,加热至60℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌2小时生成苯酚钠。

5.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解,在常温、常压下通入二氧化硫气体。

6.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于:所述结晶是将溶液降温至4℃,过滤,将滤渣用70℃的蒸馏水溶解,然后降温至4℃。

7.根权利要求1所述的一种苯酚的制备方法,其特征在于,其具体步骤如下:将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7∶1的比例放入反应器内,混合均匀,慢慢加热至130℃,将反应产生的蒸汽经冷凝、静置,分出有机层的苯,继续回流到反应器内参与反应;反应结束后,将反应产生的蒸汽经冷凝、静置,分出有机层的苯;当无气体蒸出时,将温度升高至140℃,将蒸出的气体经冷凝收集,制得苯磺酸;将苯磺酸置于容器内,加热至60℃,待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末,并不断搅拌2小时生成苯酚钠,将苯酚钠等混合物用水溶解,通入二氧化硫气体,当不再继续有沉淀物生成时,停止通入二氧化硫气体;将溶液降温至4℃,过滤,将滤渣用70℃的蒸馏水溶解,然后降温至4℃,过滤,滤渣即为苯酚。

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