[发明专利]一种苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种苯酚的制备方法。

背景技术

苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。

传统的苯酚制备是用苯蒸汽、氯花氢和空气在２３０℃下通过催化剂，可以得到用做原料的氯苯，氯苯在４２５℃一定压力和催化剂存在下用过热的水蒸气水解，可产生苯酚和氯花氢。但是该反应需要消耗大量的酸和氢氧化钠，对设备腐蚀严重，苯酚收率不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计合理、可工业化生产、得率高的苯酚制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种苯酚的制备方法，其特点是：所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5－2.5∶1；所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述聚合反应温度为120－140℃，反应时间为30－50分钟；所述蒸馏温度为130－150℃；所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至55－65℃，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2－3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌1－3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温至2－6℃，过滤，将滤渣用65－75℃的蒸馏水溶解，然后降温至2－6℃。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地：原料的重量比为：苯：浓硫酸＝1.7∶1。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地：所述聚合反应温度为130℃，反应时间为40分钟。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地：所述蒸馏温度为140℃；所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至60℃，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地：所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地：所述结晶是将溶液降温至4℃，过滤，将滤渣用70℃的蒸馏水溶解，然后降温至4℃。

本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地，其具体步骤如下：将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7∶1的比例放入反应器内，混合均匀，慢慢加热至130℃，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯，继续回流到反应器内参与反应；反应结束后，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯；当无气体蒸出时，将温度升高至140℃，将蒸出的气体经冷凝收集，制得苯磺酸；将苯磺酸置于容器内，加热至60℃，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠，将苯酚钠等混合物用水溶解，通入二氧化硫气体，当不再继续有沉淀物生成时，停止通入二氧化硫气体；将溶液降温至4℃，过滤，将滤渣用70℃的蒸馏水溶解，然后降温至4℃，过滤，滤渣即为苯酚。

与现有技术相比，本发明方法设计合理，反应不需要在高温下进行，反应需要消耗的酸和氢氧化钠比较少，对设备腐蚀轻，苯酚收率高。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种苯酚的制备方法，所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5－2.5∶1；所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述聚合反应温度为120－140℃，反应时间为30－50分钟；所述蒸馏温度为130－150℃；所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至55－65℃，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2－3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌1－3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温至2－6℃，过滤，将滤渣用65－75℃的蒸馏水溶解，然后降温至2－6℃。

实施例2，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中：原料的重量比为：苯：浓硫酸＝1.7∶1。

实施例3，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中：所述聚合反应温度为130℃，反应时间为40分钟。