[发明专利]一种乙酸酐的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410571842.2 申请日: 2014-10-24
公开(公告)号: CN105523913A 公开(公告)日: 2016-04-27
发明(设计)人: 宫永梅 申请(专利权)人: 宫永梅
主分类号: C07C51/56 分类号: C07C51/56;C07C53/12
代理公司: 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人: 朱小燕
地址: 222300 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酸酐 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种乙酸酐的制备方法,其特征在于:所用原料为醋酸和亚硫酰氯,按照一定比例经合成、尾气回收、冷凝收集而成;原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1-2;所述合成温度为130-140℃;所述冷凝收集是反应30-60分钟后,将反应器加热至135-145℃,当冷凝管中没有气体逸出时,收集冷凝的液体;所述尾气回收是用质量浓度为25-35%的氢氧化钠溶液回收。

2.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法,其特征在于:原料醋酸和亚硫酰氯的质量比1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法,其特征在于:所述合成温度为136℃。

4.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法,其特征在于:所述冷凝收集是反应45分钟后,将反应器加热至140℃,当冷凝管中没有气体逸出时,收集冷凝的液体。

5.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法,其特征在于:所述尾气回收是用30%的氢氧化钠溶液回收。

6.根据权利要求1所述的一种乙酸酐制备方法,其特征在于,其具体步骤是:将醋酸放入带冷凝回流装置的容器内,加热,缓慢加入亚硫酰氯,并逐渐加热至136℃,经回流的液体重新回流至容器内继续参加反应,逸出的气体用30%的氢氧化钠溶液收集;反应45分钟后,将反应器加热至140℃,继续让其反应;当冷凝管中没有气体逸出时,反应即告结束,继续保持反应器温度为140℃,收集冷凝的液体,当反应器内没有气体气体产生时,将反应器降至室温,溜出的液体即为乙酸酐。

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