[发明专利]从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法在审
| 申请号： | 201410572431.5 | 申请日： | 2014-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN104402887A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 唐建华;龚聪;袁启峰;毕海林 | 申请（专利权）人： | 重庆方通动物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/22 | 分类号： | C07D471/22 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 李强 |
| 地址： | 402460 重庆*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 提取物 制备 阿枯米定碱 方法 | ||
1.从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法，其特征在于：包括步骤：
(1)甲醇回流提取步骤
将钩吻药材粗粉(过40-100目筛)加入75-90％甲醇提取，药材与甲醇比例为3:1～10:1，回流提取萃取3次，合并提取液，减压回收溶剂至无醇味儿，得提取液；将提取液进行离心处理，转速为3000-8000rpm，离心后取上层清液；得钩吻提取物；
(2)二氯甲烷萃取步骤
将钩吻提取物加入适量氨水调节pH值到9-11，用体积比为0.5:1-3:1的二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A；
(3)硅胶色谱纯化步骤
将步骤(2)所得浸膏A用100-200目或200-300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以二氯甲烷-甲醇体积比为200:1-30:1进行洗脱，将洗脱液薄层硅胶板(GF254)点样后于紫外灯254nm下观察，合并含有阿枯米定碱的流份，减压回收溶剂，得浸膏B；
(4)反相C18色谱纯化步骤
将步骤(3)所得的浸膏B用15％甲醇溶解后，反相硅胶分离，40-80％的甲醇梯度洗脱，将洗脱液薄层硅胶板(GF254)点样后于紫外灯254nm下观察，合并含有阿枯米定碱的流份，减压回收溶剂，即得纯化的阿枯米定碱；
其中，所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序可以颠倒。
2.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法，其特征在于：钩吻提取物的浓度相当于生药0.5g·ml-1～1.0g·ml-1。
3.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，钩吻提取物与二氯甲烷的体积比为0.5:1～2:1。
4.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，浸膏A与硅胶重量比为1:50～1:200。
5.如权利要求1所述的从钩吻提取物中制备阿枯米定碱的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，浸膏B与C18反相硅胶重量比为1:40-1:80。
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