[发明专利]受阻双酚型抗氧剂的制备方法有效
申请号: | 201410573515.0 | 申请日: | 2014-10-23 |
公开(公告)号: | CN105585454B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 刘中国;王辉;孙大新 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/20 | 分类号: | C07C37/20;C07C39/16 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;高龙鑫 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 受阻 双酚型 抗氧剂 制备 方法 | ||
1.一种受阻双酚型抗氧剂的制备方法,包括以下工艺步骤:向反应器中加入2,6-二叔丁基苯酚和催化剂,每1mol的2,6-二叔丁基苯酚加入3-8mL催化剂,在40-60℃温度条件下搅拌至熔融状,加入甲醛溶液,甲醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1:2.0-2.2,添加完成后升温至60-80℃,反应2-5小时,进行抽滤,用40-50℃热水水洗3-5次,滤饼真空干燥,对粗产物重结晶,每1g粗产物加入0.5-5mL重结晶溶剂,经真空干燥,得到黄色针状晶体;
所述催化剂为混合酸溶液,包含至少一种弱酸和至少一种中强酸,所述弱酸和中强酸的体积比为1:1;所述弱酸为醋酸、碳酸或两者组合,所述中强酸为磷酸、甲酸或两者组合;
其中具体反应式如下:
2.根据权利要求1所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述醋酸纯度≥99wt%,磷酸纯度≥85wt%,甲酸纯度≥99wt%,碳酸为二氧化碳的饱和水溶液。
3.根据权利要求1所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述重结晶溶剂为甲苯和异辛烷的混合溶液,所述甲苯和异辛烷的体积比为1:1。
4.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液浓度为37-40wt%。
5.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液的添加方式为一次性加入或滴加加入。
6.根据权利要求4所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液的添加方式为一次性加入或滴加加入。
7.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1:2.05-2.10。
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