[发明专利]受阻双酚型抗氧剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410573515.0 申请日: 2014-10-23
公开(公告)号: CN105585454B 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 刘中国;王辉;孙大新 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C07C37/20 分类号: C07C37/20;C07C39/16
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 王玉双;高龙鑫
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 受阻 双酚型 抗氧剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种受阻双酚型抗氧剂的制备方法,包括以下工艺步骤:向反应器中加入2,6-二叔丁基苯酚和催化剂,每1mol的2,6-二叔丁基苯酚加入3-8mL催化剂,在40-60℃温度条件下搅拌至熔融状,加入甲醛溶液,甲醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1:2.0-2.2,添加完成后升温至60-80℃,反应2-5小时,进行抽滤,用40-50℃热水水洗3-5次,滤饼真空干燥,对粗产物重结晶,每1g粗产物加入0.5-5mL重结晶溶剂,经真空干燥,得到黄色针状晶体;

所述催化剂为混合酸溶液,包含至少一种弱酸和至少一种中强酸,所述弱酸和中强酸的体积比为1:1;所述弱酸为醋酸、碳酸或两者组合,所述中强酸为磷酸、甲酸或两者组合;

其中具体反应式如下:

2.根据权利要求1所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述醋酸纯度≥99wt%,磷酸纯度≥85wt%,甲酸纯度≥99wt%,碳酸为二氧化碳的饱和水溶液。

3.根据权利要求1所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述重结晶溶剂为甲苯和异辛烷的混合溶液,所述甲苯和异辛烷的体积比为1:1。

4.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液浓度为37-40wt%。

5.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液的添加方式为一次性加入或滴加加入。

6.根据权利要求4所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛溶液的添加方式为一次性加入或滴加加入。

7.根据权利要求1~3任一项所述的受阻双酚型抗氧剂的制备方法,其中所述甲醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比为1:2.05-2.10。

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