[发明专利]耐硫甲烷化催化剂在审
申请号: | 201410573563.X | 申请日: | 2014-10-24 |
公开(公告)号: | CN105582968A | 公开(公告)日: | 2016-05-18 |
发明(设计)人: | 钱斌;刘仲能;王德举;余强 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C07C9/04;C07C1/04 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷 催化剂 | ||
1.耐硫甲烷化催化剂,以重量百分比计包括以下组分:
a)1~30%Ni;
b)1~20%Ni2P;
c)镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的耐硫甲烷化催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将镁铝尖晶石粉末与以重量百分比计为所述粉末重量50~500%的硝酸镍水溶 液均匀混合,经干燥脱水,制成粉体I;
(2)将上述粉体I中的二价镍还原成单质镍金属镍,经钝化,得到粉体II;
(3)将粉体II与含有所需量次磷酸镍、次磷酸铵和pH调节剂的酸性水溶液均匀混 合,干燥,制成粉体III,所述酸性水溶液的pH值为3~6,所述酸性水溶液中次磷酸镍 与次磷酸铵按的摩尔比为1:0.5~1:3;
(4)粉体III成型,得催化剂前体;
(5)催化剂前体在氮气氛中升温到120~400℃时,并在此温度维持1~10小时,然 后进行钝化处理;
(6)钝化产物用以重量百分比计含氨0.5%~30%的水溶液洗涤,除去残留的pH调 节剂。
3.根据权利要求2所述的耐硫甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(2)所 述还原采用氢气还原。
4.根据权利要求2所述的耐硫甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(3)所 述浸渍液的pH调节剂选用磷酸、次磷酸或亚磷酸中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的耐硫甲烷化催化剂的制备方法,其特征在于步骤(5)所 述催化剂的钝化处理条件为在10~70℃条件下通入以体积百分比计含O2为0.2~2%的N2钝化1~24小时。
6.耐硫甲烷化方法,在权利要求1所述的催化剂存在下,合成气为原料进行甲烷化 反应。
7.根据权利要求6所述的耐硫甲烷化方法,其特征是所述合成气中含有杂质硫。
8.根据权利要求6所述的耐硫甲烷化方法,其特征是反应温度为220~800℃。
9.根据权利要求6所述的耐硫甲烷化方法,其特征是压力以表压计为 1.0MPa~5.0MPa。
10.根据权利要求6所述的耐硫甲烷化方法,其特征是所述原料的体积空速为 3000~15000小时-1。
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