[发明专利]左奥硝唑反应液的后处理方法在审
| 申请号： | 201410579006.9 | 申请日： | 2014-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN105585532A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 杨学谦;曹鹏;刘文坤;张涛;贡肖巍 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝唑 反应 处理 方法 | ||
1.一种左奥硝唑反应液的后处理方法，包括在乙酸乙酯中加入2-甲基-5-硝基咪唑，在 三氯化铝催化下，加入S-环氧氯丙烷，进行反应，反应结束后，得到反应液，其特征在于， 先将反应液加入冰水中进行猝灭，然后分出乙酸乙酯相，干燥后减压浓缩得油状物；最后向 油状物中加入有机溶剂进行打浆，并加入小极性溶剂进一步析出固体，过滤干燥，得到左奥 硝唑。
2.根据权利要求1所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，反应中2-甲基-5- 硝基咪唑、S-环氧氯丙烷、三氯化铝、乙酸乙酯的质量比为5-6:7-8:9-10:45-46。
3.根据权利要求2所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，反应中2-甲基-5- 硝基咪唑、S-环氧氯丙烷、三氯化铝、乙酸乙酯的质量比为5:7.185:9:45.1。
4.根据权利要求1所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，有机溶剂为乙酸 乙酯、乙酸甲酯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、四氢呋喃或乙醇中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，有机溶剂为乙酸 乙酯。
6.根据权利要求4或5所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，有机溶剂的 用量为，有机溶剂与2-甲基-5-硝基咪唑的比值为1-2，有机溶剂以mL计，2-甲基-5-硝基咪 唑以g计。
7.根据权利要求1所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，小极性溶剂为石 油醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、环己烷、正庚烷或异辛烷中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，小极性溶剂为石 油醚。
9.根据权利要求7或8所述的左奥硝唑反应液的后处理方法，其特征在于，小极性溶剂 的用量为有机溶剂体积的10倍。
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