[发明专利]一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法

权利要求书

1.一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于包括下列步骤：

（1）、称取3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇、无水二氯甲烷和四氯化锆，3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇和无水二氯甲烷的摩尔体积比为8.26mmol～10.00mmol：15～60 mL，四氯化锆和3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇的摩尔比为1～3: 1，在室温下，将3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇和无水二氯甲烷混合后加入到一个反应容器中，然后缓慢加入四氯化锆，加完后，在30～45℃下持续搅拌6～12小时，反应结束后加入质量分数为5～15%的HCl水溶液，再分去水层，有机层依次用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠水溶液洗涤，洗涤至有机层的pH为中性；

（2）、将步骤（1）中所得的中性反应液用第一有机溶剂提取，所得的有机层用无水MgSO₄ 干燥，10～20小时后过滤，所得的滤液蒸发、浓缩后得到1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇粗产物；

（3）、将步骤（2）所得的1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇粗产物用硅胶柱分离，用第二有机溶剂为淋洗剂，对1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇粗产物进行淋洗，淋洗到无产物流出为止；

（4）蒸馏除去第二有机溶剂，即得无色的1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇和它的异构体1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-2-环己烯基)甲醇。

2.根据权利要求1所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述的第一有机溶剂为乙醚。

3.根据权利要求1所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：所述的第二有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯。

4.根据权利要求3所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：在第二有机溶剂中，石油醚和乙酸乙酯的体积比为7～12:1。

5.根据权利要求4所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：在第二有机溶剂中，石油醚和乙酸乙酯的体积比为9:1。

6.根据权利要求1所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：在 3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇中，（2Z）-3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇与（2E）-3,7-二甲基-6,7-环氧-2-辛烯-1-醇的质量比为1：1。

7.根据权利要求1所述的一种1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇的制备方法，其特征在于：无色的1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-1-环己烯基)甲醇和它的异构体1-(5-羟基-2,6,6-三甲基-2-环己烯基)甲醇的质量比为44.30：55.70。