[发明专利]聚丙烯腈纺丝原液的制备方法在审
申请号: | 201410584624.2 | 申请日: | 2014-10-27 |
公开(公告)号: | CN105524213A | 公开(公告)日: | 2016-04-27 |
发明(设计)人: | 史纪友;沈志刚;李磊;缪金根 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08F220/46 | 分类号: | C08F220/46;C08F222/02;C08F8/30;C08F6/10;D01D1/02;D01D1/10;D01F9/22 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯 纺丝 原液 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,包括以下步骤:
a、将溶剂、共聚单体和引发剂聚合得到聚合原液;
b、将所制得的聚合原液置于脱单釜中,将脱单釜的压力抽真空至真空度为 5-500mbar;
c、在搅拌状态下向脱单釜中注入与聚合原液成惰性的气体与氨气的混合气 体使脱单釜的压力恢复为常压;
d、重复步骤b和c脱除聚合原液中残留的丙烯腈单体;
e、将脱出残留丙烯腈单体的聚合原液经过脱泡得到高性能的聚丙烯腈共聚 物纺丝原液;
其中,所述共聚单体包括丙烯腈、衣康酸。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤b中,所述真空度为10-500mbar,所述抽真空的时间为5-30分钟。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤c中,所述与聚合原液成惰性的气体选自氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或 氙气中的至少一种;惰性气体纯度为不小于97%。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤c中,所述常压保持的时间为5-30min。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤c中,所述混合气体充入脱单釜之前要经过预热,预热温度为40~75℃。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤c中,所述搅拌的搅拌速率为10~200转/分钟。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤c中,所述充入混合气体中氨气的总量为聚合液中衣康酸摩尔数的 5%-200%。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤d中,所述丙烯腈的残留量小于0.3%。
9.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于,在 步骤e中,所述脱泡温度为50-60℃,真空度为10-500mbar,脱泡时间为24-72h。
10.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法,其特征在于所用 原料按质量配比,引发剂:共聚单体=(0.0040~0.0080):1;共聚单体质量浓 度为20%~30%;丙烯腈:衣康酸=(96~99.9):0.1。
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