[发明专利]高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法

权利要求书

1.一种高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

(1)原液制备：将第一部分溶剂、共聚组分、第一部分引发剂混合后，在与反应物质呈惰性的气体保护下，在30-50℃下聚合10分钟-4小时，随后补加第二部分溶剂及第二部分引发剂，在50-70℃下聚合20-30小时，得到聚合原液；聚合原液经脱单、脱泡、过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液；

(2)纺丝原液经喷丝板挤出、凝固成型、水洗、牵伸、上油、干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型后收丝得到聚丙烯腈基碳纤维原丝；

其中，所述共聚组分包括丙烯腈、第一共聚单体、第二共聚单体；以重量份数计，第一部分溶剂的量x与第二部分溶剂的量y满足关系式(ⅰ)，第一部分引发剂的量m与第二部分引发剂的量n满足关系式(ⅱ)：

0≤x/(x+y)＜1， (ⅰ)；

0＜m/(m+n)≤1， (ⅱ)；

其中，x+y为溶剂总量，m+n为引发剂总量；所述第一部分引发剂和第二部分引发剂均独立选自选自偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的至少一种或两种以上；且所述第一部分引发剂不同于第二部分引发剂。

2.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述原液制备中聚合原料的配比按重量份数计，所述丙烯腈为7～33份，所述第一共聚单体为1～4份，所述第二共聚单体为1～4份，所述溶剂为65～85份，所述引发剂为共聚组分总重量的0.2～1％。

3.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述凝固成型采用多级凝固方式，经两道以上凝固浴，凝固浴介质为二甲基亚砜的水溶液，凝固浴的浓度采用阶梯浓度凝固，浓度为10％-80％，首道凝固浴的浓度不大于后续凝固浴的浓度，凝固浴的温度均为20～70℃，首道凝固浴为负牵伸，牵伸比为-5％～-50％，后续凝固的牵伸比均为1～3。

4.根据权利要求3所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述凝固浴浓度为20％～70％，凝固浴的温度为30～60℃，首道凝固浴牵伸比为-20％～-40％。

5.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述牵伸为多道热水牵伸，每道均采用60～90℃热水进行牵伸，热水牵伸比均控制在1～4倍。

6.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述水洗为多道水洗，每道均采用40～80℃水洗，采用阶梯升温的方式，首道水洗温度不大于后续水洗温度，水洗阶段不进行牵伸。

7.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述上油采用的油剂为氨改性硅油，油剂的浓度为0.1wt％～1wt％。

8.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于干燥致密化的温度为60～160℃。

9.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于蒸汽牵伸的压力为0.1-0.4Mpa，牵伸比为1～4倍。

10.根据权利要求1所述的高模量聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于所述热定型为蒸汽热定型。