[发明专利]一种合成聚环氧氯丙烷的方法

权利要求书

1.一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于环氧氯丙烷的合成：

(1)向100mL四口烧瓶中投入30g的氯丙烷和6.5g的催化剂(磷钨杂多酸盐/Ti0₂)，再搅拌状态下加入10mL双氧水和5g磷酸氢二胺，于氯丙烷回流下反应6小时；

(2)反应结束，静置1-2小时后体系分成油、水相悬浮液；

(3)油层通过精留分离得到23.36mL的环氧氯丙烷备用。

2.根据权利要求1所述一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于：

(1)先在装有搅拌子的三口烧瓶中依次加入5g二乙基氯化铝，经分子筛干燥的50ml无水乙醚，在常温下搅拌10分钟；

(2)将搅拌好的溶液用冰盐水降温至0℃，在滴加10mL环氧丙烷。通过控制滴加速率1-2滴/秒和保持在0-20℃的温度。反应30分钟，及时抽出挥发物得到粘稠状引发剂AlEt₂Cl。

3.根据权利要求1所述一种合成聚环氧氯丙烷的方法，其特征在于：

(1)在引发剂溶液中加入20ml事先制备好的环氧氯丙烷在冰水浴保持0℃温度反应8小时；

(2)再加入10ml含有氢氧化钠的甲醇溶液，在氮气的保护下于25℃聚合5小时后，终止反应；

(3)将反应混合物移至1000mL的分液漏斗中，用去离子水洗涤，静置分层，把有机层转移到1000ml蒸馏瓶中；

(4)然后将粗产物依次加入40mL,5％的盐酸，55mL5％碳酸氢钠，100mL蒸馏水洗至中性；再用旋转蒸发仪减压，加温至70-80℃下除去溶剂等小分子物质，得到聚环氧氯丙烷8.23mL。