[发明专利]一种3，4-二苯并蒽的合成方法

权利要求书

1.一种3，4-二苯并蒽的合成方法，其特征在于1-蒽硼酸的合成: 

(1)在氮气保护下，向一干燥的500mL四口反应瓶中依次加入5.4g 1-萘硼酸和6.54g，0.02mmol/L的丁二酸酐； 

(2)将其升温至60-70℃并在此温度下进行搅拌5小时，将反应液降温至20-25℃，静置分相，分出的上层有机相用盐水洗涤1次，再用无水硫酸钠干燥并在65-70℃下真空蒸馏，将得到的黄色油状物使用乙酸乙酯/己烷快速通过硅胶柱，最终分离出10.2g的1-蒽硼酸。 

2.根据权利要求1所述一种3，4-二苯并蒽的合成方法，其特征在于C₂₁H₁₆O的合成: 

(1)在氮气保护下，向一干燥的500mL四口反应瓶中依次加入10.2g 1-蒽硼酸、8.0g 2-溴苯甲醛90mL甲苯和40mL乙醇，搅拌均匀后，加入49g 20％的碳酸钠水溶液，然后快速加入0.25g四(三苯基膦)钯，从室温升温到80-90℃(回流)，并在此温度下保持搅拌反应6小时取样进行HPLC中控； 

(2)将反应液降温至20-25℃，加入20.0g水和32.0g乙酸乙酯，分出下层水相，上层有机相分别用100.0g水和100g盐水(含氯化钠15.0g)洗涤，得到的有机相用15.0g无水硫酸钠和2.0g活性炭处理，过滤，收集滤液，在60-65℃下进行减压脱溶，得到8.8g黄色油状液体，HPLC含量为87.2％，直接用于下一步反应。 

3.根据权利要求1所述一种3，4-二苯并蒽的合成方法，其特征在于C₂₄H₁₇O的合成: 

(1)在氮气保护下，向一干燥的500mL四口反应瓶中依次加入8.8g C₂₁H₁₆O、20.2g甲氧基甲基三苯基氯化鏻和120mL四氢呋喃，搅拌全溶后，缓慢加入6.1g叔丁醇钾，放热明显，不要超过30℃； 

(2)让其自然降温至室温后继续搅拌3小时后取样进行HPLC中控，控制原料C₂₁H₁₆O反应完全，反应结束后，向反应瓶中加入100g水和100ml乙酸乙酯，搅拌10-15min后分相，分出下层水相，上层有机相用100.0g水和100.0g 15％盐水洗涤，得到的有机相用20.0g无水硫酸钠和2.0g活性炭处理，过滤，收集滤液，在65-70℃下进行减压脱溶，得到12.3g橘黄色油状液体，HPLC含量为89.4％，直接用于下一步反应。 

4.根据权利要求1所述一种3，4-二苯并蒽的合成方法，其特征在于: 

(1)在氮气保护下，在干燥的250mL反应瓶中依次加入12.3gC₂₄H₁₇O和200mL二氯甲烷，在室温下搅拌全溶；在室温下逐滴滴加4.9g甲磺酸；控制反应温度小于30℃，约15min滴加完毕；滴加完毕后室温搅拌反应10小时取样中控； 

(2)反应结束后，向反应瓶中加入80g 10％的碳酸钾，室温搅拌10-20min后分相；分出上层水相下层有机相分别用150g纯水和150.0g 15％的盐水洗涤，得到的下层有机相用无水硫酸钠和活性炭处理；过滤，滤饼用少量二氯甲烷洗涤，得到浅黄色液体；经减压减压蒸馏得到18.7g粗品，加入20g乙酸乙酯加热全溶后缓慢降温结晶，过滤、洗涤、干燥，得10.1g白色固体粉末，收率：68.2％，HPLC：98.76％。