[发明专利]一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法在审
| 申请号： | 201410592089.5 | 申请日： | 2014-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN104447929A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 左前进;甘红星;谢来宾 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J3/00 | 分类号： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 422900 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羰基 雄烯 17 羧酸 方法 | ||
1.一种合成3-羰基-4-雄烯-17β羧酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将3-羟基-5-雄烯-17β羧酸溶于溶解有强碱的二氧六环水溶液中，在催化剂作用下，滴加次氯酸钠溶液，进行氧化反应；
(2)用酸液将反应体系pH值调至1～2，升温回流，发生转位反应；
(3)对反应体系进行常压浓缩，回收二氧六环；
(4)将所余反应体系进行降温处理，分离产物，得3-羰基-4-雄烯-17β羧酸；
反应式为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述强碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物，优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ和强碱的摩尔比为1:2～4。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ和二氧六环的质量比为1:8～16。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二氧六环和水的质量比为1～3:1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)；所述3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ和催化剂的摩尔比为1:0.005～0.05，优选为1:0.01。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3-羟基-5-雄烯-17β羧酸Ⅱ和次氯酸钠的摩尔比为1:1.2～1.6。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化反应的反应温度为0℃～35℃，优选为20℃～25℃。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化反应时间为20～30小时。
10.根据权利要求1～9所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，酸化所用的酸为硫酸或浓盐酸。
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