[发明专利]硼掺杂中空碳球的制备及在直接甲醇燃料电池阴极中的应用有效

专利信息
申请号: 201410594717.3 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104475074B 公开(公告)日: 2016-10-12
发明(设计)人: 李颖;陆慧佳;梅园;刘松琴 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;B01J35/08;H01M4/90
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 214000 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 中空 制备 直接 甲醇 燃料电池 阴极 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种硼掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

1)合成二氧化硅核种子;

2)在二氧化硅核种子中加入间苯二酚、硼源、甲醛,搅拌下反应后转移至反应釜中水热反应,待冷却后进行离心、水洗、醇洗、干燥,制得硼掺杂的碳球;

3)将得到的硼掺杂的碳球置于管式炉中,在氮气保护下,高温煅烧;

4)将步骤3)得到的产物用氢氟酸刻蚀,后进行离心、水洗、醇洗、干燥得到硼掺杂的中空碳球。

2.如权利要求1所述硼掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的合成二氧化硅种子具体包括以下步骤:

1)将二次蒸馏水、氨水、乙醇搅拌均匀,得到混合液A,

2)将正硅酸乙酯分散在无水乙醇溶液中,得到混合液B,

3)迅速将步骤2)得到的混合液B加入到步骤1)得到的混合液A中,搅拌均匀。

3.如权利要求1所述硼掺杂碳球的制备方法,其特征在于:步骤2)中,硼源为对羟基苯硼酸,间苯二酚与对羟基苯硼酸单体的质量比为1.5:1~4:1,间苯二酚与甲醛质量比为1:1.4。

4.如权利要求1所述硼掺杂碳球的制备方法,其特征在于:步骤2)中,间苯二酚、对羟基苯硼酸分别溶于二次蒸馏水中,再依次加入溶液中,搅拌1~3min后,再缓慢滴加甲醛溶液,搅拌反应时间为12~24h,反应温度为25~30℃。

5.如权利要求1所述硼掺杂碳球的制备方法,其特征在于:步骤2)中,水热反应温度为100℃,反应时间为12~24h。

6.如权利要求1所述硼掺杂碳球的制备方法,其特征在于:步骤2)中,离心时,转速为8000rpm~10000rpm,时间为5~10min,二次蒸馏水、乙醇洗涤数次,干燥温度为60℃~70℃,干燥时间为20~24h。

7.如权利要求1所述硼掺杂碳球的制备方法,其特征在于:步骤3)中,产物高温煅烧温度为700~900℃,时间为2~4h。

8.如权利要求1所述硼掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述氢氟酸浓度为9%~10%,刻蚀时间为24~36h。

9.如权利要求1所述硼掺杂中空碳球的制备方法,其特征在于:步骤4)中,离心转速为10000~13000rpm,时间为5~10min,二次蒸馏水、乙醇洗涤数次,干燥温度为60~80℃,干燥时间为12~24h。

10.一种如权利要求1所述方法制备的硼掺杂中空碳球应用于直接甲醇燃料电池阴极中。

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