[发明专利]一种制备十四碳二元胺及长碳链尼龙PA1414的方法

权利要求书

1.一种制备十四碳二元胺的方法，由十四碳二元酸的氨化产物十四碳二元腈加氢制取十四碳二元胺，其特征在于，以十四碳二元酸为原料进行氨化反应制备十四碳二元腈的步骤中，氨化反应催化剂为经活性成分浸泡过的硅胶颗粒，所述活性成分选自磷酸、苯磺酸或对甲苯磺酸。

2.根据权利要求1所述制备十四碳二元胺的方法，其特征在于，氨化反应中，所述硅胶颗粒的用量为十四碳二元酸重量的0.1～0.5 wt％；硅胶颗粒中活性成分的含量为十四碳二元酸的0.025～0.09wt%。

3.根据权利要求2所述制备十四碳二元胺的方法，其特征在于，所述氨化反应操作为：将十四碳二元酸和催化剂进行混合，升温至150～160℃后通入氨气，在5～6h内阶梯式升温至290～310℃；持续通入氨气，氨气流量控制在0.5～5M³/h，保温反应1～2h；分离出催化剂后经减压蒸馏得到十四碳二元腈。

4.根据权利要求3所述制备十四碳二元胺的方法，其特征在于，减压蒸馏十四碳二元腈时分馏塔塔顶温度为200～210℃，真空度为0.096～0.098。

5.根据权利要求1-4任一所述制备十四碳二元胺的方法，其特征在于，十四碳二元腈加氢制备十四碳二元胺的步骤包括：将制得的十四碳二元腈、催化剂骨架镍、助催化剂氢氧化钾和乙醇溶剂置于加氢反应器中，通入氢气进行加氢反应，反应结束后，分离出催化剂，剩余反应液经减压蒸馏得到十四碳二元胺；所述十四碳二元腈、骨架镍、乙醇和氢氧化钾的重量比为1：0.01～0.03：1～2：0.01～0.05；所述加氢反应中氢气压力维持在2.5～3.0MPa，温度为80～130℃，时间为20～30min；所述骨架镍为50～200目。

6.根据权利要求5所述制备十四碳二元胺的方法，其特征在于，减压蒸馏十四碳二元胺时分馏塔塔顶温度为170～190℃，真空度为0.096～0.098。

7.一种长碳链尼龙PA1414的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）利用权利要求1-4任一或权利要求6所述的方法制备十四碳二元胺；（2）取十四碳二元酸和步骤（1）得到的十四碳二元胺在乙醇溶液中进行中和反应，分离得尼龙1414盐；（3）将步骤（2）得到的尼龙1414盐、防老剂和分子量调节剂混合，充保护气至0.05～0.1MPa，加热至200～240℃，然后增大保护气压力至1.0～1.5MPa反应1～2h，随后在1～2h内降至常压，保温1～2h后出料。

8.根据权利要求7所述长碳链尼龙PA1414的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，中和反应温度为60～70℃，中和反应结束时体系的pH为7.0～7.2。

9.根据权利要求7所述的长碳链尼龙PA1414的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述尼龙1414盐、防老剂和分子量调节剂的质量比为1∶0.001～0.003∶0.005～0.02；所述防老剂为亚磷酸或碘化钾；所述分子调节剂选自十四碳二元酸、癸二酸、己二酸和醋酸；所述保护气体为二氧化碳。

10.根据权利要求7所述的长碳链尼龙PA1414的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，出料前先充入二氧化碳气体，待体系压力达到0.3～0.5MPa时出料。