[发明专利]一种3-卤代氧化吲哚衍生物的合成方法无效
| 申请号： | 201410598206.9 | 申请日： | 2014-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN104370797A | 公开（公告）日： | 2015-02-25 |
| 发明（设计）人： | 胡文浩;黄海峰;马超群;车久威;邢栋 | 申请（专利权）人： | 华东师范大学 |
| 主分类号： | C07D209/34 | 分类号： | C07D209/34 |
| 代理公司： | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董红曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 吲哚 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种3-卤代氧化吲哚衍生物的合成方法，其特征在于，以苯基酰胺重氮和NXS为原料，经过一步反应制得3-卤代氧化吲哚，其反应方程式如式(A)所示：
其中，R1为氢、对-甲基、对-甲氧基、对-氟、对-氯、对-溴、邻-甲基、邻-溴、2，6-二氯；R2为甲基、苄基；R3为甲基、乙基、苄基；X为氯、溴、碘；
将所述NXS溶解于溶剂中，在0℃下，将苯基酰胺重氮的溶液缓缓加入到所述NXS溶液中，同时剧烈搅拌；苯基酰胺重氮滴加完毕后，在0℃下继续搅拌，直至苯基酰胺重氮消耗完全；然后，减压蒸馏除去溶剂得到粗产物，对粗产物进行柱层析得到纯产品式(I)所示的3-卤代氧化吲哚。
2.如权利要求1所述3-卤代氧化吲哚衍生物的合成方法，其特征在于，苯基酰胺重氮∶NXS的摩尔比＝1.0∶1.0。
3.根据权利要求1所述的3-卤代氧化吲哚的制备方法，其特征在于，所述NXS是NCS、NBS、NIS。
4.根据权利要求1所述的3-卤代氧化吲哚的制备方法，其特征在于，所述苯基酰胺重氮是苯基上无取代或有取代的苯基酰胺重氮。
5.根据权利要求1所述的3-卤代氧化吲哚的制备方法，其特征在于，所述苯基酰胺重氮上N原子上有取代基。
6.根据权利要求1所述的3-卤代氧化吲哚的制备方法，其特征在于，所述苯基酰胺重氮上重氮边上有取代。
7.根据权利要求1所述的3-卤代氧化吲哚的制备方法，其特征在于，所述溶剂是二氯甲烷、氯仿、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃、乙醚、甲苯、乙醇。
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