[发明专利]一种制备6N高纯铝的方法有效
申请号: | 201410599866.9 | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104388697A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 詹科;曹昌威;种娜;杨旭 | 申请(专利权)人: | 峨嵋半导体材料研究所 |
主分类号: | C22B21/06 | 分类号: | C22B21/06;C22B9/04;C22B9/05 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 614200 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 方法 | ||
1.一种制备6N高纯铝的方法,其特征在于包括以下步骤:
将原料铝在真空煅烧炉中融化后进行真空挥发,控制挥发温度为800—850℃;在氩气保护下进行水平区域熔炼提纯,控制熔区宽度30—50mm;然后对铝锭的表面进行处理;最后将清洗后的铝锭装入石英舟,在真空煅烧炉中加热到450—550℃。
2.根据权利要求1所述的制备6N高纯铝的方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:
(1)将原料铝在真空煅烧炉中融化后进行真空挥发
将圆柱状铝锭装入区熔石墨舟,再将装有铝锭的石墨舟装入煅烧炉的石英管内,进行真空挥发,真空度达到1×10-3Pa以上,控制挥发温度800—850℃,挥发时间为120—170h;
(2)在氩气保护下进行水平区域熔炼提纯
a、将进行真空挥发后装有铝锭的石墨舟装入区熔车的石英管内,将料舟送入水平区熔管中部,套上石英管帽后密封,然后将区熔车加热器的主加热区与行车向反方向移至铝锭头端,并连接好氩气管道系统;
b、开启氩气阀,通氩气,调节氩气流量为300-400mL/min,1小时后开启加热器进行升温,主加热区温度控制850—870℃,两侧辅加热区温度控制560—580℃,待形成熔区后,调节三段加热区的温度;
c、行车至舟尾,停止加热,熔区凝固后返车回首端,开始第二次区熔作业,与b步骤相同,区熔进行10—15次;
d、区熔完成10—15次后进行第一次去头尾,关闭氩气阀,取下石英帽,取出铝锭,将铝锭装入去头石墨舟中部,铝锭的头尾在去头石墨舟中处于悬空状态,再将装有铝锭的舟放入到区熔车石英管内,移动区熔车主加热区至铝锭端头,并连接好氩气管道系统,开启氩气阀,通氩气,调节氩气流量为300-400mL/min,1小时后开启加热器进行升温,主加热区温度控制850—870℃,两侧辅加热区温度控制560—580℃,由于铝锭端头悬空,待铝锭端头融化后,铝液掉入石墨舟底部,完成去头,移动区熔车主加热区至铝锭端尾,采用与去头同样的方法去除铝锭尾料;
e、铝锭完成第一次去头尾后,冷却到室温,关闭氩气阀,取下石英帽,取出铝锭,将去完头尾料的铝锭再次进行区熔,区熔步骤与b、c步骤相同,区熔进行8—10次,进行第二次去头尾,方法同d步骤;
(3)铝锭完成区熔及去头后,对铝锭的表面进行处理
将铝锭放入事先配好的清洗液中,水浴加热至90—100℃,3-5min后停止加热,待冷却后用去离子水清洗铝锭至中性;
(4)将清洗后的铝锭装入石英舟,在真空煅烧炉中加热到450—550℃,恒温时间为6—8h后,待冷却到室温,取出铝锭,进行真空封装。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的制备6N高纯铝的方法,其特征在于:所述的原料铝为5N原料铝。
4.根据权利要求2所述的制备6N高纯铝的方法,其特征在于:步骤(2)b中所述的调节三段加热区的温度,主加热区温度控制为830—850℃,两侧辅加热区温度控制540—560℃,控制熔区宽度为30-50mm,行车速度8±1mm/h。
5.根据权利要求2所述的制备6N高纯铝的方法,其特征在于:步骤(3)中所述清洗液的配制方法为:优级纯的磷酸、硝酸、硫酸分别按7—8:1—1.5:1.0—1.5的体积比配制。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的制备6N高纯铝的方法,其特征在于所述的水平区域熔炼所采用的加热器的结构为:加热器部分分为未熔区(1)、熔化区(2)和再凝固区(3),其中,在未熔区(1)和再凝固区(3)均设置辅助加热设备(4)进行辅助加热,在熔化区(2)设置主加热线圈(5)进行主加热。
7.采用如权利要求1-6中任意一项权利要求所述的制备6N高纯铝的方法制备的6N铝,其特征在于各物质的参数为:
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