[发明专利]一种制备6N高纯铝的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体为一种采用真空挥发法和区域熔炼法制备6N高纯铝的方法。

背景技术

6N高纯铝主要应用于半导体工业及超导体，其中半导体工业约占96%，用于超导体约占4%。主要应用包括：1、阴极溅镀靶。2、集成电路配线。3、光电子存储媒体。4、航空航天领域。高纯铝的最大应用领域是生产电子铝箔，用于制造铝电解电容器，其消耗的高纯铝量约为高纯铝总产量的80%。从高纯铝的应用方面以及市场需求情况考虑，开展6N高纯铝的研制迫在眉睫。

目前国内外生产高纯铝主要采用三层电解法以及偏析法。通过三层电解法可以达到4N产品，通过偏析法可以提纯5N以上的产品。本文是采用真空挥发法及区域熔炼法制备6N高纯铝。

 

发明内容

本发明的目的在于针对以上技术问题，提供一种操作简单、成本较低，环境污染小的制备6N高纯铝的方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种制备6N高纯铝的方法，该方法以5N原料铝作为原料，然后将原料铝在真空煅烧炉中融化后进行真空挥发，控制煅烧温度为800—850℃；在氩气保护下进行水平区域熔炼提纯，控制熔区宽度30—50mm；然后对铝锭的表面进行处理；最后将清洗后的铝锭装入石英舟，在真空煅烧炉中加热到450—550℃。

制备6N高纯铝的方法，该方法以5N原料铝作为原料，具体包括以下步骤：

（1）首先将原料铝在真空煅烧炉中融化后进行真空挥发

将圆柱状铝锭，铝锭的Ф可以为35mm，每锭约1.6kg，装入区熔石墨舟，石墨纯度大于4N，再将装有铝锭的石墨舟装入煅烧炉的石英管内，进行真空挥发，真空度达到1×10^-3Pa及以上，控制挥发温度800—850℃，挥发时间120—170h。这是由于镁、锌等杂质在铝中的分离系数K₀分别为0.5和0.4，均接近于1，仅通过区域熔炼法，杂质镁、锌的含量分别只能降低到1ppm、0.4ppm，均不满足6N高纯铝质量标准，因此，杂质镁、锌难以通过后续的区域熔炼分离出来，而它们在1×10^-3Pa真空状态下沸点较低，均低于500℃，因此，可以通过真空挥发与主体金属分离。

（2）在氩气保护下进行区域熔炼提纯。

a、将真空挥发后装有铝锭的石墨舟装入区熔车的石英管内，将料舟送入水平区熔管中部，套上石英管帽，用生胶带包扎密封，然后将区熔车加热器的主加热区与行车向反方向移至铝锭头端，并连接好氩气管道系统。

b、开启氩气阀，通氩气，调节氩气流量为300-400mL/min，1小时后开启加热器进行升温，主加热区温度控制850—870℃，两侧辅加热区温度控制560—580℃，待形成熔区后。调节三段加热区的温度，主加热区温度控制830—850℃，两侧辅加热区温度控制540—560℃，控制熔区宽度为30-50mm，行车速度8±1mm/h。

c、行车至舟尾，停止加热。熔区凝固后返车回首端，开始第二次区熔作业（参考b步骤），区熔进行10—15次。

d、区熔完成10—15次后进行第一次去头尾，关闭氩气阀，取下石英帽，取出铝锭，将铝锭装入去头石墨舟中部（去头石墨舟结构见附图图4），铝锭的头尾在去头石墨舟中处于悬空状态，再将装有铝锭的舟放入到区熔车石英管内，移动区熔车主加热区至铝锭端头，并连接好氩气管道系统，开启氩气阀，通氩气，调节氩气流量为300-400mL/min，1小时后开启加热器进行升温，主加热区温度控制850—870℃，两侧辅加热区温度控制560—580℃，由于铝锭端头悬空，待铝锭端头融化后，铝液掉入石墨舟底部，完成去头。移动区熔车主加热区至铝锭端尾，采用与去头同样的方法去除铝锭尾料。去头尾量：15-20（质量%）。

e、铝锭完成第一次去头尾后，冷却到室温，关闭氩气阀，取下石英帽，取出铝锭，将去完头尾料的铝锭再次进行区熔（参考b、c步骤），区熔进行8—10次，进行第二次去头尾，方法同d步骤。

（1）     铝锭完成区熔及去头后，对铝锭的表面进行处理。将铝锭放入事

先配好的清洗液中，水浴加热至90—100℃，3-5min后停止加热，待冷却后用去离子水清洗铝锭至中性。清洗液配制方法：磷酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、硫酸（优级纯）分别按70—80%、10—15%、10—15%的（体积）比例配制。

（2）     将清洗后的铝锭装入石英舟在真空煅烧炉中加热到450—