[发明专利]一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法

权利要求书

1.一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：以1,3-二甲基吡唑为原料，通过氧化、酯化、溴代、还原、氯化后获得目标产物。

2.如权利要求1所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

所述氧化为将1,3-二甲基吡唑氧化成1-甲基-3-羧基-吡唑；

所述酯化通过先酰卤化、后醇解反应获得1-甲基-3-酯基-吡唑；

所述溴化为将1-甲基-3-酯基-吡唑卤化为4-溴-1-甲基-3-酯基-吡唑；

所述还原为将4-溴-1-甲基-3-酯基-吡唑还原为4-溴-1-甲基-3-羟甲基吡唑；

所述氯化为将4-溴-1-甲基-3-羟甲基吡唑卤化为4-溴-1-甲基-3-氯甲基吡唑。

3.如权利要求2所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于,具体工艺步骤如下所示：

步骤一、将氧化剂溶于水中，升温至40-60℃，滴加1,3-二甲基吡唑的水溶液；

步骤二、分批加入氧化剂，控制反应温度为60-65℃反应2-4小时；

步骤三、以甲醇淬灭反应，经后处理获得中间产物一；

步骤四、于中间产物一的溶剂溶液中滴加催化量的DMF，将反应体系升温至75℃；

步骤五、滴加二氯亚砜后，于70-80℃保温30-60分钟至反应液变为澄清；

步骤六、滴加无水甲醇后，回流反应30-60分钟；

步骤七、经后处理获得中间产物二；

步骤八、在氮气保护的环境下，将中间产物二的溶剂溶液降温至10℃以下后，分批加入二溴海因；

步骤九、经后处理获得中间产物三；

步骤十、在氮气保护的环境下，将中间产物三的溶剂溶液降温至-10℃以下后，滴加还原剂，反应30-60分钟；

步骤十一、经后处理获得中间产物四；

步骤十二、将中间产物四的溶剂溶液升温至70℃后，滴加二氯亚砜，反应30-60分钟；

步骤十三、经后处理获得4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑。

4.如权利要求3所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

在步骤一至二中，所述1,3-二甲基吡唑与氧化剂总和的质量比为1：4-6；

在步骤四至六中，所述中间产物一、二氯亚砜和无水甲醇的质量比为1：1.4-1.8：1-1.5；

在步骤八中，所述中间产物二与二溴海因的质量比为1：1-1.5；

在步骤十中，所述中间产物三与还原剂的摩尔比为1：1.5-2；

在步骤十二中，所述中间产物四与二氯亚砜的摩尔比为1：2-2.5。

5.如权利要求3所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

所述步骤一中氧化剂与所述步骤二中氧化剂的质量比为1：1.5-2。

6.如权利要求3所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

所述还原剂为红铝。

7.如权利要求3所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

所述氧化剂为高锰酸钾。

8.如权利要求3所述的一种4-溴-3-氯甲基-1-甲基-1H-吡唑的制备方法，其特征在于：

在步骤一中，控制滴加1,3-二甲基吡唑的速度以确保反应温度在80℃以内；

在步骤五中，控制滴加二氯亚砜的速度以确保反应在不冲料的内环境下进行；

在步骤八中，控制分批加入二溴海因的速度以确保反应温度在15℃以内；

在步骤十中，控制滴加还原剂的速度以确保反应温度在0℃以内；

在步骤十二中，控制滴加二氯亚砜的速度以确保反应在不冲料的内环境下进行。