[发明专利]一种气相色谱法测定2,3,3,3‑四氟丙烯产品中杂质的方法有效
| 申请号： | 201410606043.4 | 申请日： | 2014-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN105548376B | 公开（公告）日： | 2017-08-08 |
| 发明（设计）人： | 史婉君;方路;鬲春利;刘宏健;郑育欢;庞银娟;吴伟东;王桃燕 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 测定 丙烯 产品 杂质 方法 | ||
1.一种气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于气相色谱的条件为：
色谱柱：Al2O3毛细管柱，且所述Al2O3毛细管柱的规格为30～120m×200～530μm×5～15μm；进样量：0.2～2.0mL；载气流量:1.0～5.0mL/min；分流比：5:1～80:1；
色谱柱柱温的升温方式为：初始温度80～150℃保持5～20min，以2～25℃/min升温至100～220℃保持2～15min；
所述杂质选自以下组合中的一种、两种或三种以上组合：R1216、R143a、R32、R125、R1225zc、3,3,3-三氟丙炔、R1243zf、R245cb、R1225ye(Z)、R1234ze(E)、R1225ye(E)、R134a、R1233xf、R152a、R227ea、R1233zd、R133a、R1234ze(Z)、R236ea和R245eb。
2.按照权利要求1所述的气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述气相色谱的条件为：
色谱柱为Al2O3(s)毛细管柱，且规格为50m×320μm×8μm；
色谱柱柱温的升温方式为：初始温度100℃保持15min，以15℃/min升温到180℃保持10min；
检测器为氢火焰离子化检测器；
载气为体积百分比为99.999％的氮气；
燃气为体积百分比为99.999％的氢气，且流量为30mL/min；
助燃气为空气，且流量为400mL/min；
载气流量为3.0mL/min；
进样量为0.2mL；
分流比为30:1；
汽化室温度为180℃；
检测器温度为200℃。
3.按照权利要求1所述的气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述杂质包括其他含氟烷烃、含氟烯烃和含氟炔烃。
4.按照权利要求1所述的气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述杂质的含量按照面积归一化法计算。
5.按照权利要求1至4之一所述的气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述气相色谱测定方法用于HFO-1234yf产品中HFO-1234yf的纯度和杂质的含量。
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