[发明专利]一种气相色谱法测定2,3,3,3‑四氟丙烯产品中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氟烯烃产品中杂质的分析测定方法，尤其是涉及一种气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法。

背景技术

臭氧层消耗和全球变暖是国际社会面临的两大全球环境问题，研究开发和生产新一代零ODP、低GWP的ODS替代品已成为共同关注的热点。氟代烯烃类(HFOs)的ODP值为零，GWP值也极低，直接排放时CO₂减排率大于99％，具有良好的环境性能，是新一代ODS替代品开发的最主要品种。

作为氟代烯烃类(HFOs)产品的代表，2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的分子式为CF₃CHF＝CH₂，相对分子量为95.04，沸点为-29℃，临界温度为95℃，ODP为0，GWP为4，大气存活寿命为11天，主要用于制冷剂行业替代HFC-134a。

目前国际上2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)正处于商业化推广应用阶段，国内也处于研究开发和推广应用阶段。在2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)的研究和生产中，2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)产品纯度和主要杂质的含量是影响产品质量的重要因素，根据工艺的不同可能存在近20种性质接近的杂质，不易分离。但关于HFO-1234yf及其杂质分析方法，目前国内外尚未见报道。因此，建立简便、准确、快速、可靠的HFO-1234yf产品分析方法对生产控制和产品质量控制具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新的、能够简便、准确、快速、可靠的以气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于气相色谱的条件为：

色谱柱：Al2O3毛细管柱[(10～200)m×(200～600)μm×(0.2～20)μm)]；色谱柱柱温：100～230℃；进样量：0.05～2.0mL；载气流量:0.5～10.0mL/min；分流比：1:1～100:1。

作为优选的方式，上述色谱柱为Al₂O₃毛细管柱[(15～120)m×(200～530)μm×(1～15)μm)]，进样量:0.1～2.0mL，载气流量:1.0～5.0mL/min，分流比:5:1～80:1。作为进一步优选的方式，所述色谱柱为Al₂O₃毛细管柱[(30～120)m×(200～530)μm×(5～15)μm)]，进样量:0.2～2.0mL，载气流量:1.0～5.0mL/min，分流比:5:1～80:1。

作为优选的方式，上述色谱柱的升温方式为：初始温度80～150℃保持5～20min，以2～25℃/min升温至100～220℃保持2～15min。作为进一步优选的方式，所述色谱柱柱温的升温方式为：初始温度80～150℃保持5～20min，以5～25℃/min升温至100～220℃保持2～15min。。

本发明提供的气相色谱测定方法，可以测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中的杂质，所述杂质选自以下组合中的一种或两种以上：R1216、R143a、R32、R125、R1225zc、3,3,3-三氟丙炔、R1243zf、R245cb、R1225ye(Z)、R1234ze(E)、R1225ye(E)、R134a、R1233xf、R152a、R227ea、R1233zd、R133a、R1234ze(Z)、R236ea和R245eb。本发明提供的气相色谱测定方法还可以进一步地测定其他含氟烷烃、含氟烯烃和含氟炔烃。

作为示例，本发明还提供一种气相色谱法测定2,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，包括以下步骤：

(1)选择色谱条件

使用一台色谱仪，由载气携带HFO-1234yf产品样品依次通过Al₂O₃毛细管柱和FID检测器，其中：

(2)测试样品配制