[发明专利]一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法

权利要求书

1.一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

a、取均质后的植物源性食品，加入有机溶剂、氯化钠，混匀，离心，静置分层，取上清液，残渣按上述步骤重复提取，合并上清液；

所述的样品、有机溶剂、氯化钠的重量体积比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：(0.2～0.3)(m:v:m)；优选地，所述的样品、有机溶剂、氯化钠的重量体积比为1：1：0.3(m:v:m)；所述有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯；

b、a步骤上清液中，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的用量为样品的1/2，混匀，静置，取上清液；

c、将步骤b上清液，浓缩、定容，加入无水硫酸钠、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶，混匀，离心，取上清液作为待检样品；

所述的样品、无水硫酸钠、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为1:0.005：(0～0.015)：(0～0.015)；

d、采用GC-MS/MS或GC-MS检测植物源性食品中的咪鲜胺或其代谢产物残留。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述咪鲜胺或其代谢产物为咪鲜胺、N-丙基-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺、2,4,6-三氯苯酚中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤a中，所述植物源性食品包括水果、蔬菜、食用菌、粮食及豆类、油籽油料类、坚果、籽仁类、茶叶、可可咖啡原料类、植物源性调料、植物源性中药材。

4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤c中，所述的样品、无水硫酸钠、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为1:0.005：0.01：0.01。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：步骤a和c中，离心的转速为4000r/min。

6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：

d步骤所述的GC-MS/MS的检测条件为：

气相色谱条件：

色谱柱：TR-PESTICIDE；

进样方式：程序升温不分流进样；

程序升温气化进样口：起始温度60℃，以8℃/min升至280℃；

载气：He，99.999％，流速：1.3mL/min；

色谱柱采用程序升温：初始温度60℃，保持2min，以30℃/min升至160℃，以5℃/min升至300℃，再以20℃/min升至310℃，保持1.5min；

柱流量1.3mL/min；

进样量：1μL；

串联质谱条件：

离子源温度：240℃；

电离模式：电子轰击电离；

质谱传输线温度：280℃；

溶剂延迟时间：4.5min；

碰撞气压力：氩气，1.5mTorr；

分析模式：定时选择性反应监测模式。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述的色谱柱的规格为30m×0.25mm×0.25μm。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：检测咪鲜胺的气相色谱-串联质谱联用检测条件为：

保留时间为7.09min；检测离子对：308→70，310→70；碰撞能量为10V，10V；或

检测2,4,6-三氯苯酚的气相色谱-串联质谱联用检测条件为：

保留时间为26.81min；检测离子对：132→97，196→132；碰撞能量为10V，15V。

9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述方法采用峰面积内标法定量，以环氧七氯作为内标物。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：d步骤所述的GC-MS检测条件为：

气相色谱条件为：

色谱柱：HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；进样方式：不分流进样，进样口温度：280℃；载气：He，99.999％，柱流量1.0mL/min；柱温采用程序升温：初始温度60℃，保持1min，以10℃/min升至150℃，保持1min，再以20℃/min升至300℃，保持5min；进样量：1μL；

质谱条件为：

离子源温度：250℃；电离模式：电子轰击电离；质谱传输线温度280℃；溶剂延迟时间4.5min；碰撞气压力：氩气，1.5mTorr；分析模式：定时选择性反应监测模式；

定量方法：内标法，以环氧七氯作为内标物，或外标法定量。