[发明专利]一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法。

背景技术

咪鲜胺是一种咪唑类广谱杀菌剂，能够防治白粉菌、炭疽菌等病害，具有防腐、保鲜作用，被广泛用于香蕉、柑橘等水果以及谷类、油料作物、观赏植物、蔬菜的采后贮存、运输过程中的防腐保鲜和防治贮藏期病害。咪鲜胺的最终代谢产物为2,4,6-三氯苯酚，其毒性高，生物降解性差，容易造成严重的环境污染，并被疑为强致癌物质。联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)食品法典委员会(CCPR)规定咪鲜胺在作物上的最高残留限量包括咪鲜胺及其代谢物残留量的总和。因此，需要检测和控制咪鲜胺及其代谢产物在水果、作物、蔬菜等中的残留量。

目前，国内外对咪鲜胺残留量的检测方法，主要集中在气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱-质谱法(LC-MS)等，气相色谱法一般是在高温条件下，将咪鲜胺转化为2,4,6-三氯苯酚，再通过测定2,4,6-三氯苯酚来间接分析咪鲜胺残留量。采用高效液相色谱(HPLC)，只可检测咪鲜胺的残留量，不能检测其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的残留量，且其灵敏度相对气相色谱法低，例如，袁小雅等(固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺2,4,6-三氯苯酚残留量.袁小雅，潘永贵，王美玲，戴华.理化检验-化学分册，2014年第50卷)采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉样品，就只检测到咪鲜胺的残留量，而未能检测到2,4,6-三氯苯酚。张世瑞等(两种热带水果中咪鲜胺残留的气质联用测定.张世瑞，袁宏球，尹桂豪.现代农药，2010年8月，第9卷，第4期)采用气质联用检测水果中咪鲜胺残留，没有同时对2,4,6-三氯苯酚进行检测，且其样品前处理的步骤复杂。

因此，需要发明一种简便快速、选择性好、灵敏度高的测定咪鲜胺或其代谢产物的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法，该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高、抗基质干扰能力强的优点，在0.01～1mg/kg范围内具有良好的线性响应。

本发明提供了一种测定植物源性食品中咪鲜胺或其代谢产物的方法，它包括以下步骤：

a、取均质后的植物源性食品，加入有机溶剂、氯化钠，混匀，离心，静置分层，取上清液，残渣按上述步骤重复提取，合并上清液；

所述的样品、有机溶剂、氯化钠的重量体积比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)：(0.2～0.3)(m:v:m)；优选地，所述的样品、有机溶剂、氯化钠的重量体积比为1：1：0.3(m:v:m)；所述有机溶剂为乙腈、丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯；

b、a步骤上清液中，加入无水硫酸钠，无水硫酸钠的用量为样品的1/2，混匀，静置，取上清液；

c、将步骤b上清液，浓缩、定容，加入无水硫酸钠、N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶，混匀，离心，取上清液作为待检样品；

所述的样品、无水硫酸钠、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为1:0.005：(0～0.015)：(0～0.015)；

d、采用GC-MS/MS或GC-MS检测植物源性食品中的咪鲜胺或其代谢产物残留。

其中，所述咪鲜胺或其代谢产物为咪鲜胺、N-丙基-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺、2,4,6-三氯苯酚中的任意一种或多种。

其中，步骤a中，所述植物源性食品包括水果、蔬菜、食用菌、粮食及豆类、油籽油料类、坚果、籽仁类、茶叶、可可咖啡原料类、植物源性调料、植物源性中药材。

其中，步骤c中，所述的样品、无水硫酸钠、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的质量比为1:0.005：0.01：0.01。

其中，步骤a和c中，离心的转速为4000r/min。

其中，d步骤所述的GC-MS/MS的检测条件为：

气相色谱(GC)条件：

色谱柱：TR-PESTICIDE；

进样方式：程序升温不分流进样；

程序升温气化进样口：起始温度60℃，以8℃/min升至280℃；

载气：He，99.999％，流速：1.3mL/min；

色谱柱采用程序升温：初始温度60℃，保持2min，以30℃/min升至160℃，以5℃/min升至300℃，再以20℃/min升至310℃，保持1.5min；

柱流量1.3mL/min；

进样量：1μL；