[发明专利]高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法有效
申请号: | 201410608074.3 | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104371094A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 张俊午;刘斐;王静刚;那海宁;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C08G63/672 | 分类号: | C08G63/672;C08G63/78;C08K5/134;C08K5/526 |
代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 性能 聚醚酯 弹性体 投料 成法 | ||
1.一种高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于包括:
将二甲酸、二元醇及催化剂混合反应获得聚酯硬段,
以及,将所述聚酯硬段与聚醚多元醇、抗氧剂及催化剂反应,获得所述高性能聚醚酯弹性体。
2.根据权利要求1所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将二甲酸、二元醇及催化剂混合,在保护性气氛中于200-220℃进行酯化反应,再在真空环境中,于240-260℃进行缩聚反应,获得聚酯硬段;
(2)将步骤(1)最终所获反应混合物的温度降低至180℃以下,并加入聚醚多元醇、抗氧剂和催化剂,在真空环境中于210℃~260℃进行缩聚反应,获得所述高性能聚醚酯弹性体。
3.根据权利要求2所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于步骤(2)包括:将步骤(1)最终所获反应混合物的温度降低至180℃以下,并以保护性气体进行保护,再加入聚醚多元醇、抗氧剂和催化剂,在真空度为600-1,000Pa的低真空环境中于210-230℃进行缩聚反应,然后升温至240-260℃,于真空度为2-100Pa的高真空环境中进行深度缩聚反应,获得所述高性能聚醚酯弹性体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述二元醇至少选自含2-18个碳原子的脂肪族二元醇、芳香族二元醇、脂环族二醇中的任意一种。
5.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述聚酯硬段的分子量在1,000-10,000g/mol之间。
6.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述聚醚多元醇的用量为最终所获高性能聚醚酯弹性体产物质量的10-80%。
7.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述聚醚多元醇的分子量为500-3,000g/mol,且所述聚醚多元醇至少选自聚四氢呋喃、聚乙二醇和聚丙二醇中的任一种。
8.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述二甲酸包括芳香族二元酸、脂环族二元羧酸或脂肪族二元羧酸,所述芳香族二元酸包括对苯二甲酸、邻苯二甲酸或间苯二甲酸。
9.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于步骤(1)、(2)中每次催化剂的用量为二甲酸用量的0.05wt%-0.5wt%,且所述催化剂至少选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的任一种。
10.根据权利要求1-3中任一项所述高性能聚醚酯弹性体的两步投料合成法,其特征在于所述抗氧剂的用量为所述对苯二甲酸用量的0.05wt%-0.5wt%,且所述抗氧剂至少选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1098和抗氧剂626中的任一种。
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