[发明专利]检测磷化氢气体纯度的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种确定气体纯度的方法，尤其涉及一种就化学反应制得的磷化氢气体的纯度进行测定的方法，以及磷化氢气体的采集装置。

背景技术

磷化氢是工业生产中合成膦化合物的重要原料，磷化氢中的P-H键和烯烃加成是合成C≥2的三烃基膦最经济的方法。亚磷酸热解制备磷化氢的过程中伴随有氢气的产生，氢气可以与烯烃进行加成反应，在磷化氢和烯烃加成制备膦化合物过程中生成杂质，降低产品的纯度和质量。磷化氢的整个制备过程在氮气保护下完成，制备的磷化氢中含有氢气和氮气两种杂质气体，为确保磷化氢浓度在可使用范围，有必要对制备的磷化氢的纯度进行检测。

磷化氢是一种无色、剧毒、易燃的气体，与空气混合物爆炸下限为1.79％(体积)，极度易燃，空气中痕量的磷化氢即可自燃。目前报道测定磷化氢的方法主要有钼蓝比色法和气相色谱法，主要用于测定空气中磷化氢的含量。徐浩东等人报道了一种熏蒸场所磷化氢浓度测定的分析方法(江西农业学报[J]，2007，19(4)，101～103)，但该方法不能用于测定高浓度磷化氢气体的纯度。

中国发明专利申请201010284480.0公开了一种高纯磷化氢的净化和分析方法，该技术主要以浓缩色谱法为手段对纯度大于99.9995％的磷化氢气体中所含的氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳和砷烷等杂质实现痕量分析。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的方法，无需稀释磷化氢气体即可直接进行气相检测，简化了操作，提高了操作的安全性。

本发明的另一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的方法，适用于以亚磷酸为原料热解制备的磷化氢气体中所含磷化氢、氢气和氮气等含量的检测。

本发明的再一个目的在于提供一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，适用于磷化氢气体的收集和安全处置。

本发明提供的一种检测磷化氢气体纯度的方法，包括：

先将采气袋和双排管路系统抽成真空，缓慢将磷化氢气体经由双排管输入采气袋中；

然后，以氮气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氢气的峰面积值S_H2，以及氢气为载气，采用热导检测器测定待检测磷化氢气体中氮气的峰面积值S_N2；

计算待检测磷化氢气体中氢气和氮气的体积百分含量ω_H2和ω_N2，其中ω_H2＝S_H2×f_H2，ω_N2＝S_N2×f_N2；

计算磷化氢的体积百分含量ω_PH3，ω_PH3＝100％-ω_H2-ω_N2。

本发明提供的检测磷化氢气体纯度的方法，f_H2为氢气的校正因子，是以氮气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω_标H2的氢气的峰面积值S_标H2，而计算得出，f_H2＝ω_标H2/S_标H2。f_N2为氮气的校正因子，是以氢气作载气，采用热导检测器测定氢气和氮气标准混合气中体积百分比为ω_标N2的氮气的峰面积值S_标N2，而计算得出f_N2＝ω_标N2/S_标N2。

亚磷酸为原料热解制备的磷化氢气体中所含高纯磷化氢(60v/v％以上)、氢气和氮气等气体，本发明提供的检测磷化氢气体纯度的方法，可实现对磷化氢浓度及其所含杂质气体的准确检测和定量。

本发明提供的检测磷化氢气体纯度的方法，以双排管路系统对磷化氢气体进行采集，该系统包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接。待测磷化氢气体经一条中间管路单独或同时进入第一管路和第二管路后，由另一条中间管路输入采气袋。

为便于磷化氢气体的收集和残留气体的安全处置，本发明提供的一种检测磷化氢气体纯度的采集装置，包括

双排管路系统，包括并排设置的第一管路和第二管路，第一管路和第二管路经由若干中间管路连接，第一管路一端与氮气源连接，第二管路一端与真空泵连接；

一条中间管路还与磷化氢气源连接，另一条中间管路还与磷化氢气体采集袋相连。