[发明专利]一种DBTPD的合成方法有效
| 申请号： | 201410608334.7 | 申请日： | 2014-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN104402901A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 谭陆西;卿万梅;丁文彪;黎静;张代军 | 申请（专利权）人： | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 400714 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 dbtpd 合成 方法 | ||
1.一种通式Ⅰ所示的化合物的合成方法，其特征在于，该方法以3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺为原料，以甲苯为溶剂，90～130℃条件下反应15～24h后冷却至18～26℃，然后在0℃条件下加入二溴亚砜和有机碱，在18～26℃下搅拌1～5小时后，再加热至110～130℃反应15～24h即可制得；其反应式为：
式中：R基团为含碳原子数在30以内的直链或支链烷基链。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，将反应后制得的产物倒入冰水中，然后用二氯甲烷萃取，收集有机层后用无水硫酸镁干燥，并经过滤，旋蒸，柱层析分离，再旋蒸，真空抽滤获得纯化后的产物。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺在甲苯存在条件下于120℃反应24h后冷却至18～26℃，然后在0℃条件下加入二溴亚砜和有机碱，在18～26℃条件下搅拌5小时后，再加热至120℃反应24h即可。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺的投料摩尔比为1:1.2～1:1.5，二溴亚砜的投料量为3,4-噻吩二甲酸酐摩尔量的5～8倍，有机碱的投料量为3,4-噻吩二甲酸酐摩尔量的5～10倍。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，3,4-噻吩二甲酸酐与烷基胺的投料摩尔比为1:1.2，二溴亚砜的投料量为3,4-噻吩二甲酸酐摩尔量的6倍，有机碱的投料量为3,4-噻吩二甲酸酐摩尔量的8倍。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述有机碱为吡啶或4-二甲氨基吡啶。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述R基团为含碳原子数在22以内的直链或支链烷基链。
8.根据权利要求1～7任一项所述的合成方法，其特征在于，所述R基团为乙基、正己基、正十二烷基、2-乙基-己基、2-癸基-十四烷基或2-乙基-己烷基。
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