[发明专利]一种环保型α-氰基丙烯酸酯的制备方法无效
申请号: | 201410608429.9 | 申请日: | 2014-11-03 |
公开(公告)号: | CN104402763A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 刘汝萃;王彩华;李晶;倪洪凯;王淑敏;张娟娟 | 申请(专利权)人: | 山东禹王实业有限公司化工分公司 |
主分类号: | C07C255/23 | 分类号: | C07C255/23;C07C253/30;C07C253/34 |
代理公司: | 北京市盈科律师事务所 11344 | 代理人: | 刘立国 |
地址: | 251200*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种环保型α-氰基丙烯酸酯制备方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
以氰基乙酸酯类与甲醛或多聚甲醛为原料,在碱性催化剂的存在下,以能与水共沸的有机溶剂为脱水剂,进行缩合反应,脱水完全后,加入环保型增塑剂、阴离子阻聚剂、环保型自由基阻聚剂进行裂解,并对其进行精馏,得到α-氰基丙烯酸酯单体;
其中,所述有机溶剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、二氯丙烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇中的一种或多种组合;
所述环保型增塑剂选自合成植物酯、柠檬酸酯类增塑剂、环氧类增塑剂中的一种或多种的组合;
所述环保型自由基阻聚剂选自对羟基苯甲醚、2-叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、没食子酸甲酯、没食子酸丙酯中的一种或多种的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述柠檬酸酯类增塑剂为柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三辛酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述环氧类增塑剂为环氧大豆油、环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯、环氧蚕蛹油酸丁酯、环氧大豆油酸辛酯、9,10-环氧硬脂酸辛酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:其中,氰基乙酸酯类与甲醛或多聚甲醛的投料摩尔比为1.00-1.05:1.00,脱水有机溶剂的投入量为100-200ml/mol甲醛/多聚甲醛,碱性催化剂的投入量为0.2-0.6ml/mol甲醛/多聚甲醛,环保型增塑剂投入量为5-20g/mol甲醛/多聚甲醛,阴离子阻聚剂投入量为2-5g/mol甲醛/多聚甲醛,环保型自由基阻聚剂投入量为1-3g/mol甲醛/多聚甲醛。
5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:所述氰基乙酸酯类选自氰基乙酸乙酯、氰基乙酸甲酯、氰基乙酸正丁酯、氰基乙酸叔丁酯、氰基乙酸正辛酯、氰基乙酸乙氧基乙酯、氰基乙酸甲氧基乙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:所述碱性催化剂选自强碱性化合物、吡啶类催化剂、胺类催化剂等中的一种或多种的组合。
7.根据权利要求6中所述的方法,其特征在于:所述强碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡。
8.根据权利要求6中所述的方法,其特征在于:所述吡啶类催化剂为六氢吡啶。
9.根据权利要求6中所述的方法,其特征在于:所述胺类催化剂为甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺或三乙基胺。
10.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于:所述的阴离子阻聚剂选自偏磷酸、马来酸、马来酸酐、烷基磺酸、五氧化二磷、亚硫酸烷基酯、磺内酯、二氧化硫和三氧化硫中的一种或多种组合。
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