[发明专利]一种聚丙交酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410608985.6 申请日: 2014-11-04
公开(公告)号: CN104327261A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 徐征和;姚伟;曲华明;窦同文;薛春珂;孙晶辉;蒋国民 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: C08G63/84 分类号: C08G63/84;C08G63/87;C08G63/08;C07C213/00;C07C215/68;C07F5/06
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 贾波
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚丙交酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚丙交酯的制备方法,其特征是包括以下步骤:将催化剂、有机溶剂、醇助催化剂和丙交酯混合,在无水无氧和惰性气体保护下进行聚合开环反应,反应后对反应物进行处理,得聚丙交酯;所述催化剂为结构式如下式Ⅰ所示的四齿氮氧配体的甲基铝配合物,式中R为氢或卤素,所述醇助催化剂为苄醇或异丙醇;

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:丙交酯与催化剂的摩尔比为30~2000:1,醇助催化剂与催化剂的摩尔比为1~4:1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:所述催化剂采用以下方法制得:

(1)四齿氮氧配体的制备

将N,N’-二甲基- N,N’-二苯基乙二胺溶解到无水乙醚中,在0℃下慢慢滴加正丁基锂,缓慢升到室温反应12小时,反应后降温到0℃,慢慢滴加苯甲醛或取代的苯甲醛,升到室温,反应12小时,然后加入水停止反应,分液收集有机相,得粗产品,粗产品经甲醇重结晶,得四齿氮氧配体;所述配体具有如下式Ⅱ所示的结构式,式中R为氢或卤素;

(2)催化剂的制备

    将步骤(1)制得的四齿氮氧配体加入到有机溶剂中,在-20~0℃下加入等摩尔量的三甲基铝,加完后将反应液自然升至室温,然后升温至80℃反应12h,反应完后抽去溶剂,得粗产品,粗产品用正己烷重结晶,得四齿氮氧配体的甲基铝配合物,即催化剂;所述配合物具有如下式Ⅰ所示的结构式,式中R为氢或卤素;

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:式Ⅰ和式Ⅱ中,所述卤素为氟或溴。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(1)中,所述取代的苯甲醛的结构式为,其中R卤素。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(1)中,正丁基锂、苯甲醛或取代的苯甲醛的加入量均为N,N’-二甲基- N,N’-二苯基乙二胺的2倍摩尔量。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(2)中,反应在惰性气体保护下进行。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(2)中,所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃或氯仿;有机溶剂用量为反应原料总质量的5~20倍。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:聚合反应温度为20~120℃,时间为3-24小时。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:聚合反应所用有机溶剂为甲苯、氯仿或四氢呋喃。

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