[发明专利]一种聚丙交酯的制备方法有效
申请号: | 201410608985.6 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104327261A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 徐征和;姚伟;曲华明;窦同文;薛春珂;孙晶辉;蒋国民 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C08G63/84 | 分类号: | C08G63/84;C08G63/87;C08G63/08;C07C213/00;C07C215/68;C07F5/06 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙交酯 制备 方法 | ||
1.一种聚丙交酯的制备方法,其特征是包括以下步骤:将催化剂、有机溶剂、醇助催化剂和丙交酯混合,在无水无氧和惰性气体保护下进行聚合开环反应,反应后对反应物进行处理,得聚丙交酯;所述催化剂为结构式如下式Ⅰ所示的四齿氮氧配体的甲基铝配合物,式中R为氢或卤素,所述醇助催化剂为苄醇或异丙醇;
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:丙交酯与催化剂的摩尔比为30~2000:1,醇助催化剂与催化剂的摩尔比为1~4:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:所述催化剂采用以下方法制得:
(1)四齿氮氧配体的制备
将N,N’-二甲基- N,N’-二苯基乙二胺溶解到无水乙醚中,在0℃下慢慢滴加正丁基锂,缓慢升到室温反应12小时,反应后降温到0℃,慢慢滴加苯甲醛或取代的苯甲醛,升到室温,反应12小时,然后加入水停止反应,分液收集有机相,得粗产品,粗产品经甲醇重结晶,得四齿氮氧配体;所述配体具有如下式Ⅱ所示的结构式,式中R为氢或卤素;
(2)催化剂的制备
将步骤(1)制得的四齿氮氧配体加入到有机溶剂中,在-20~0℃下加入等摩尔量的三甲基铝,加完后将反应液自然升至室温,然后升温至80℃反应12h,反应完后抽去溶剂,得粗产品,粗产品用正己烷重结晶,得四齿氮氧配体的甲基铝配合物,即催化剂;所述配合物具有如下式Ⅰ所示的结构式,式中R为氢或卤素;
。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:式Ⅰ和式Ⅱ中,所述卤素为氟或溴。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(1)中,所述取代的苯甲醛的结构式为,其中R卤素。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(1)中,正丁基锂、苯甲醛或取代的苯甲醛的加入量均为N,N’-二甲基- N,N’-二苯基乙二胺的2倍摩尔量。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(2)中,反应在惰性气体保护下进行。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:催化剂制备过程中,步骤(2)中,所述有机溶剂为甲苯、四氢呋喃或氯仿;有机溶剂用量为反应原料总质量的5~20倍。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:聚合反应温度为20~120℃,时间为3-24小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:聚合反应所用有机溶剂为甲苯、氯仿或四氢呋喃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于济南大学,未经济南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410608985.6/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。