[发明专利]一种生物可降解再生聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种生物可降解再生聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)对PET聚酯进行乙二醇解聚：

1.1)将醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物溶解于解聚剂乙二醇中，形成解聚溶液；

1.2)将解聚溶液与PET聚酯混合并搅拌进行解聚反应，解聚剂乙二醇用量与PET聚酯的摩尔比为4-50:1，解聚反应温度为160-240℃，反应体系压力为1-2.5atm，反应时间为30min-8h；

所述醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物的结构式为：

其中，M⁺是IA族金属阳离子，为Li⁺、Na⁺、K⁺或Rb⁺；

R’为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构；

2)对解聚产物的脱色及提纯，步骤如下：

2.1)在步骤1)所得溶液中加入含有活性炭质量分数为0.5-5％的乙二醇分散液，在温度为150-220℃下，常压回流搅拌脱色1-5h；

2.2)然后经过滤去除杂质及脱色用的活性炭；

2.3)重复步骤2.1)和2.2)2-5次，也即脱色及过滤过程反复进行2-5次，得到除杂脱色后的解聚物的乙二醇溶液；

2.4)将除杂脱色后的解聚物的乙二醇溶液在温度为190-210℃且压力为0.5-0.8atm条件下将溶液中的乙二醇蒸发完全，获得提纯及脱色后的解聚产物；

3)解聚产物的共聚合，具体的步骤如下：

3.1)共聚改性酯化物的制备：将二元脂肪酸，乙二醇，聚醚三者以等物质量混合，并加入一定量的乙二醇钛碱金属配合物为催化剂，在反应温度为170-180℃，压力为1atm下搅拌进行酯化3-4h，同时及时馏出反应过程中生成的水，反应过程中以惰性气体进行保护，反应结束后获得脂肪族二元酸聚醚酯化物；

3.2)将步骤3.1)和步骤2)获得的脂肪族二元酸聚醚酯化物与提纯及脱色后的解聚产物，缩聚催化剂和热稳定剂，在200-220℃和压力为1atm，惰性气体保护下，按一定质量比搅拌混合。

3.3)然后，将反应温度升高至230-250℃，继续反应60-120min，同时在此段时间，使体系内压力匀速降低至1kPa。

3.4)然后，将反应温度升高至265-290℃，使体系内压力降低至20Pa后，继续反应120-180min，即获得生物可降解再生聚酯。

2.根据权利要求1所述的一种生物可降解再生聚酯的制备方法，其特征在于，所述的解聚溶液中，所述的二元醇钛碱金属配位化合物的用量为乙二醇质量的0.1％-1％；PET聚酯的摩尔质量以192g/mol计算；解聚剂乙二醇用量与PET聚酯的摩尔比优选8-20:1，解聚反应温度优选180-210℃；所述的解聚反应时搅拌，搅拌速率为50-1500转/min；所述解聚反应在惰性气体保护下进行。

3.根据权利要求1所述的一种生物可降解再生聚酯的制备方法，其特征在于，所述二元醇钛碱金属配位化合物由以下步骤制得：

a)将通式为Ti(OR)₄的钛化合物在50-150℃和氮气保护条件下，与碳原子数为2-4的二元醇HO-R’-OH均匀混合；其中，R为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构，R’为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构或含有醚键结构的饱和碳氢链结构；

b)加入IA族金属氢氧化物MOH，持续搅拌至反应体系为均一透明的液体后，升高反应温度至180-250℃；

c)反应过程中，回流二元醇并排除反应生成的低沸点一元醇R-OH和水，反应时间为2-5小时，反应结束后快速将体系内的二元醇蒸发完全，获得白色或微黄色固体；

d)将上述固体利用乙醇-氯仿重结晶多次得到无色或淡黄色晶体即为所述二元醇钛碱金属配位化合物。

4.根据权利要求3所述的一种生物可降解再生聚酯的制备方法，其特征在于，Ti(OR)₄与HO-R’-OH的摩尔比为1:20-100；MOH与Ti(OR)₄的摩尔比为2.01-2.05:1；步骤c)中，所述快速是指在温度为190-210℃下，反应体系压力为0.5-0.8atm下，0.5-5min中内将体系内二元醇蒸发完全。