[发明专利]制备埃索美拉唑镁二水合物的方法在审
申请号: | 201410609117.X | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104356113A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 谷慧科;黄治超;何必飞;齐宜广 | 申请(专利权)人: | 广东东阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 523808 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 埃索美拉唑镁二 水合物 方法 | ||
1.一种改进的埃索美拉唑镁二水合物的制备方法,其包括:在约15℃至约35℃下,将埃索美拉唑镁二水合物的粗品溶于醇类溶剂中,过滤,滤液在约2小时内滴加至酯类溶剂与水的混合溶剂中,梯度降温,析出晶体。
2.如权利要求1所述的方法,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的方法,所述的酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的方法,所述的过滤采用孔径在0.45μm以下的钛棒或滤纸。
5.如权利要求1所述的方法,使用蠕动泵控制滤液的滴加速度,使滤液在2小时内滴加至乙酸乙酯与水的混合溶剂中。
6.如权利要求1所述的方法,所述的梯度降温是指体系的温度在单位时间内降低约5℃至约25℃,所述的单位时间为约1小时至约6小时。
7.如权利要求6所述的方法,所述的梯度降温是指体系的温度由25℃至35℃经2h降至15℃,再经2h降温至10℃,再经2h降温至0℃。
8.如权利要求1所述的方法,所述醇类溶剂与埃索美拉唑镁二水合物的粗品的质量比为2-6。
9.如权利要求1所述的方法,其包括:将埃索美拉唑镁二水合物的粗品溶于甲醇中,搅拌溶解后,过滤、滤液用蠕动泵1h内滴加至乙酸乙酯和纯化水的混合溶剂中,滴加完毕后,2h内降温至10℃,接着1h内降温至5℃,接着2h内降温至0℃,离心,获得埃索美拉唑镁二水合物。
10.权利要求1-9制备得到的埃索美拉唑镁二水合物,其特征在于其振实密度约为0.35。
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