[发明专利]制备埃索美拉唑镁二水合物的方法在审

专利信息
申请号: 201410609117.X 申请日: 2014-10-31
公开(公告)号: CN104356113A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 谷慧科;黄治超;何必飞;齐宜广 申请(专利权)人: 广东东阳光药业有限公司
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 523808 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 制备 埃索美拉唑镁二 水合物 方法
【权利要求书】:

1.一种改进的埃索美拉唑镁二水合物的制备方法,其包括:在约15℃至约35℃下,将埃索美拉唑镁二水合物的粗品溶于醇类溶剂中,过滤,滤液在约2小时内滴加至酯类溶剂与水的混合溶剂中,梯度降温,析出晶体。

2.如权利要求1所述的方法,所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的方法,所述的酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯或乙酸正丁酯中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的方法,所述的过滤采用孔径在0.45μm以下的钛棒或滤纸。

5.如权利要求1所述的方法,使用蠕动泵控制滤液的滴加速度,使滤液在2小时内滴加至乙酸乙酯与水的混合溶剂中。

6.如权利要求1所述的方法,所述的梯度降温是指体系的温度在单位时间内降低约5℃至约25℃,所述的单位时间为约1小时至约6小时。

7.如权利要求6所述的方法,所述的梯度降温是指体系的温度由25℃至35℃经2h降至15℃,再经2h降温至10℃,再经2h降温至0℃。

8.如权利要求1所述的方法,所述醇类溶剂与埃索美拉唑镁二水合物的粗品的质量比为2-6。

9.如权利要求1所述的方法,其包括:将埃索美拉唑镁二水合物的粗品溶于甲醇中,搅拌溶解后,过滤、滤液用蠕动泵1h内滴加至乙酸乙酯和纯化水的混合溶剂中,滴加完毕后,2h内降温至10℃,接着1h内降温至5℃,接着2h内降温至0℃,离心,获得埃索美拉唑镁二水合物。

10.权利要求1-9制备得到的埃索美拉唑镁二水合物,其特征在于其振实密度约为0.35。

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