[发明专利]一种芴基团和羧酸酯结合的化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410610776.5 申请日: 2014-11-03
公开(公告)号: CN105622416A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 胡建军;刘海涛;高明智;蔡晓霞;马吉星;马晶;陈建华;张晓帆;李昌秀;王军 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07C69/616 分类号: C07C69/616;C07C67/343
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;陈伟
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基团 羧酸 结合 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种芴基团和羧酸酯结合的化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括9H-芴与如化学结构式II的化合物进行反应获得如化学结构式I的化合物;

其中当R1和R2为氢时,R3选自乙基、正丙基和异丙基;当R1为氢,R2为甲基时,R3为正丁基;X选自氯、溴或碘;

所述方法包括步骤:

A)对9H-芴进行脱质子反应得到脱质子溶液;

B)在所述步骤A)得到的脱质子溶液中加入如化学结构式II的化合物继续进行反应,最终得到如化学结构式I的化合物;

其中,步骤A)所述的脱质子反应是所述9H-芴在包括二甲基甲酰胺和过量的碱的溶液中进行的。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述9H-芴与所述如化学结构式II的化合物的摩尔比为1:3~10。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述9H-芴与所述如化学结构式II的化合物的摩尔比为1:4~7。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤A)中,每摩尔所述的9H-芴加入5~15L的二甲基甲酰胺。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤A)中,所述的9H-芴与碱的摩尔比为9H-芴:碱=1:3~10。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤A)中,所述的9H-芴与碱的摩尔比为9H-芴:碱为1:4~7。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的所述的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的所述的碱为R3ONa的醇钠,其中,R3同式I或II中的相同,选自乙基、正丙基、异丙基和正丁基。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的反应时间为1~3小时;和/或所述步骤B)的反应时间为0.5~6小时。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的反应温度为0~60℃;和/或所述步骤B)的反应温度为0~60℃。

11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述步骤A)的反应温度为22~35℃;和/或所述步骤B)的反应温度为22~35℃。

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