[发明专利]一种芴基团和羧酸酯结合的化合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410610776.5 申请日: 2014-11-03
公开(公告)号: CN105622416A 公开(公告)日: 2016-06-01
发明(设计)人: 胡建军;刘海涛;高明智;蔡晓霞;马吉星;马晶;陈建华;张晓帆;李昌秀;王军 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C07C69/616 分类号: C07C69/616;C07C67/343
代理公司: 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 代理人: 吴大建;陈伟
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基团 羧酸 结合 化合物 制备 方法
【说明书】:

发明涉及催化剂技术领域,其提供了一种芴基团和羧酸酯结合的化合物的制备方法,所述方法包括9H‑芴与如化学结构式II的化合物进行反应获得如化学结构式I的化合物;其中R1和R2各自独立地选自氢或C1~C4的烷基;R3选自C1~C4的烷基;X选自氯、溴或碘。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域,特别涉及一种芴基团和羧酸酯结合的化合物的制备方法。

背景技术

聚烯烃工业发展的关键在于聚合用催化剂的制备技术。20世纪50年代,意大利Natta教授发现了生产等规聚丙烯的齐格勒-纳塔催化剂(Z-N催化剂)。目前,在工业生产中所使用的聚丙烯催化剂仍以高效的Z-N催化剂体系为主。在催化剂制备和聚合反应过程中,需要加入富含电子的路易斯碱化合物,即给电子体化合物。给电子体化合物的加入可以提高催化剂的活性和立体选择性,控制聚合物的相对分子质量及分布,优化催化剂的各项性能,从而达到调控聚合物性能的目的。根据加入方式的不同,给电子体化合物可分为内给电子体化合物和外给电子体化合物。内给电子体是在在固体催化剂制备过程中加入的,外给电子体在烯烃聚合过程中加入。

从发现Z-N催化剂至今,聚丙烯催化剂已经从第一代发展到第五代。催化剂的不断更新换代,正是得益于使用了新的给电子体化合物。目前聚丙烯工业生产中使用最多的第四代催化剂的内给电子体为芳香族二酯化合物邻苯二甲酸二酯。一般采用邻苯二甲酸二正丁酯(DNBP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)。而含邻苯二甲酸二酯化合物的催化剂活性不高,所得聚合物分子量分布也不宽。

内给电子体化合物在改进催化剂性能和聚合物立构规整度上起着举足轻重的作用,可以说内给电子体是聚丙烯催化剂的核心。因此,寻找理想的给电子体化合物一直是聚丙烯催化剂合成研究的热点。开发出高活性和能够使丙烯酸聚合成有优良的立构规整性的聚合物的内给电子体可以推动聚烯烃产业的发展。

发明内容

本发明正是为了填补现有技术的不足,开发了一种如化学结构式I的芴基团和羧酸酯结合的化合物,所述化合物的制备方法包括9H-芴与如化学结构式II的化合物进行反应获得如化学结构式I的化合物;

其中R1和R2各自独立地选自氢或C1~C4的烷基;R3选自C1~C4的烷基;X选自氯、溴或碘;优选溴。

在一个具体的实施方式中,通式I或II所示的化合物中的所述R1和R2各自独立地选甲基或乙基。

在一个具体的实施方式中,通式I或II所示的化合物中的所述R3选自乙基。

在一个具体的实施方式中,所述方法包括如下步骤:A)对9H-芴进行脱质子反应得到脱质子溶液;B)在所述步骤A)得到的脱质子溶液中加入如化学结构式II的化合物继续进行反应,最终得到如化学结构式I的化合物。

在一个具体的实施方式中,所述9H-芴与所述如化学结构式II的化合物的摩尔比为1:3~10,优选为1:4~7。

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