[发明专利]一种从茶碱母液中提取茶碱的方法有效
申请号: | 201410610891.2 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104341420A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 黄帅 | 申请(专利权)人: | 崇州合瑞科技有限公司 |
主分类号: | C07D473/08 | 分类号: | C07D473/08 |
代理公司: | 成都华典专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 徐丰 |
地址: | 611230 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茶碱 母液 提取 方法 | ||
1.一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)茶碱的提取:将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液;
(2)茶碱的富集:将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附,吸附后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩得浸膏;
(3)纯化:将浸膏通过氧化铝柱层析,然后洗脱,收集洗脱液,再减压浓缩,浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥,得到茶碱类化合物;
所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下:将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应,加入二氯乙烷,溶胀12-15h;在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁,加热回流2-3h,冷却至室温过滤;洗涤树脂,索氏提取晾干后即得。
2.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(1)步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液,pH值调节为2-4。
3.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下:将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应,引入-CH2Cl活性基团,加入二氯乙烷,溶胀12-15h;在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁,超声条件下加热回流2-3h,冷却至室温过滤;以乙醇、盐酸、水、乙醇顺序洗涤树脂,索氏提取晾干后即得。
4.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(2)步骤中对羟基苯醛树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L:1Kg。
5.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(2)步骤中的洗脱是先用1.0BV 的水洗脱除杂,再用2.5BV~4.0BV的亲水性溶剂洗脱,洗脱后在60℃-75℃减压浓缩。
6.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(3)步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1:(8~12)。
7.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(3)步骤中洗脱是先采用4.0BV~6.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱,二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3,再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱,合并甲醇洗脱液;洗脱液于45℃~60℃进行减压浓缩,浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。
8.根据权利要求1所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:所述(3)步骤中浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h,析晶,过滤干燥,得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。
9.根据权利要求2所述的一种从茶碱母液中提取茶碱的方法,其特征在于:调节氯盐溶液pH 值时,所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物;所述的步骤(1)中的氯盐为NaCl、KCl或CaCl2的一种或一种以上的混合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于崇州合瑞科技有限公司,未经崇州合瑞科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410610891.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种积雪草酸衍生物
- 下一篇:一种工业提取天然维生素E的方法