[发明专利]一种从茶碱母液中提取茶碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从茶碱母液中提取茶碱的方法，属于有机化学技术领域。

背景技术

茶碱是甲基嘌呤类化合物，是茶叶中的重要成分，它有促进中枢神经兴奋作用，还可以使血管扩张，加快血液循环，增强肌肉收缩能力，有强心的功效。它还是一种很好的利尿剂，能加强肾脏功能，通畅小便，使肾脏内的毒素和废物尽快排出体外，所以，茶叶又可以防止肾脏病和结石病。茶碱的作用主要是溶解脂肪，有消食解腻之功效。饮茶之所以能够减肥，而且效果比较显著，原因也在这里。

据报道年产1000吨咖啡因的工厂茶碱母液的排放量为1.2万吨，如不回收将造成严重浪费。从分子结构看，茶碱是很好的氢键受体，羧基、酚羟基是很好的氢键给体。

另外，高纯度的茶碱的提取、分离工艺开发，具有重要的意义。目前还未见茶叶中茶碱制备工艺方法的报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种茶碱母液中茶碱类化合物的提取方法，该方法的制备成本低、周期短、操作简便、制得的产品纯度高。

为实现本发明目的，所采用的技术方案是：

一种从茶碱母液中提取茶碱的方法，包括以下步骤：

（1）茶碱的提取：将茶碱母液过滤后加入氯盐溶液；

（2）茶碱的富集：将上述溶液用对羟基苯甲醛吸附树脂柱层析吸附，吸附后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩得浸膏；

（3）纯化：将浸膏通过氧化铝柱层析，然后洗脱，收集洗脱液，再减压浓缩，浓缩液经冷藏、析晶、过滤干燥，得到茶碱类化合物；

所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下：将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应，加入二氯乙烷，溶胀12-15h；在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁，加热回流2-3h，冷却至室温过滤；洗涤树脂，索氏提取晾干后即得。

进一步地，所述（1）步骤中氯盐溶液质量分数为3.0-5.0%水溶液，pH值调节为2-4。

进一步地，所述对羟基苯甲醛吸附树脂的制作步骤如下：将苯乙烯—二乙烯苯共聚物与氯甲基醚进行氯甲基化反应，引入-CH2Cl活性基团，加入二氯乙烷，溶胀12-15h；在机械搅拌下加入后交联剂对羟基苯甲酸与三氯化铁，超声条件下加热回流2-3h，冷却至室温过滤；以乙醇、盐酸、水、乙醇顺序洗涤树脂，索氏提取晾干后即得。

进一步地，所述（2）步骤中对羟基苯醛树脂体积与干燥的茶叶重量比例为1L-1.5L：1Kg。

进一步地，所述（2）步骤中的洗脱是先用1.0BV的水洗脱除杂，再用2.5BV~4.0BV的亲水性溶剂洗脱，洗脱后在60℃-75℃减压浓缩。

进一步地，所述（3）步骤中浸膏与氧化铝的重量比为1：（8~12）。

进一步地，所述（3）步骤中洗脱是先采用4.0BV~6.0BV二氯甲烷-甲醇体系洗脱，二氯甲烷-甲醇体系中二氯甲烷与甲醇的体积比为9-7:1-3，再采用16.0BV-20.0BV甲醇洗脱，合并甲醇洗脱液；洗脱液于45℃~60℃进行减压浓缩，浓缩后的浓缩液体积为洗脱液体积的1/12-1/8。

进一步地，所述（3）步骤中浓缩液置冰箱4℃条件下放置36h-48h，析晶，过滤干燥，得到纯度大于80%以上的茶碱类化合物。

进一步地，调节氯盐溶液pH值时，所采用的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或一种以上的混合物；所述的步骤（1）中的氯盐为NaCl、KCl或CaCl₂的一种或一种以上的混合物。

本发明相对现有技术具有如下的优点及效果：

一、本发明对羟基苯醛吸附树脂孔径丰富，微孔、中孔较多，较易吸附茶碱类物质。

二、本发明对羟基苯醛吸附树脂吸附率高、吸附动力强。

三、本发明通过酸性氯盐溶液浸提、对羟基苯甲醛吸附树脂富集、氧化铝柱层析，结晶四个步骤即可获得大量高品质的茶碱类化合物。四个步骤的条件温和，要求低，制备周期短；工艺流程简单，操作简便，对操作人员技术水平要求低，适合工业化推广。

具体实施方式

本发明提供一种茶碱的制备方法，包括以下步骤：

（1）茶碱的提取

取茶碱母液2kg，配制其8倍体积量的质量分数为3.0%的KCl溶液，并将氯盐溶液的pH值调节为2，调节KCl溶液pH值时，所采用的酸为盐酸；

（2）茶碱的富集