[发明专利]2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 201410619108.9 | 申请日： | 2014-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN104311386A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 王良清;仲汉根;顾国梁;季自华;季红进 | 申请（专利权）人： | 江苏辉丰农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/12 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平;吕鹏涛 |
| 地址： | 224100 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟三氟 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)先将硫酸与间氟三氟甲苯混合，其中间氟三氟甲苯与硫酸摩尔比为1.0:1.0～15.0；
(2)将步骤(1)得到的混合物在温度0～80℃下加入溴酸盐进行反应，得到2-溴-5-氟三氟甲苯；其中间氟三氟甲苯与溴酸盐摩尔比为1.0:1.0～2.0。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述溴酸盐为溴酸金属盐或铵盐；所述硫酸的质量浓度为30～90％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于溴酸金属盐选自溴酸钾、溴酸钠、溴酸钙或溴酸铝。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于溴酸金属盐选自溴酸钾或溴酸钠。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述硫酸的质量浓度60～80％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中硫酸与间氟三氟甲苯混合的温度在30℃以下；步骤(2)中反应温度为25～55℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中反应温度为30～50℃，优选30～40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于间氟三氟甲苯与硫酸摩尔比为1.0:5.0～10.0。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于间氟三氟甲苯与溴酸盐摩尔比为1.0:1.2～1.5。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中反应后，经过淬灭、萃取及亚硫酸钠洗涤，再用碱洗后脱溶，精馏收集158～162℃/760mmHg馏分，即得2-溴-5-氟三氟甲苯成品。
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