[发明专利]一种检测海水中4,5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的方法

权利要求书

1.一种检测海水中4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的方法，其包括下述步骤：

(1)在过滤后的海水中加入C18修饰的纳米磁性粒子，搅拌，分离出C18修饰的纳米磁性粒子，用水洗涤，再用甲醇洗脱，洗脱液即为待测样品溶液；

(2)采用高效液相色谱法检测4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，将待测样品溶液的色谱图与标准溶液的色谱图比较，根据峰面积即可计算出4，5-二氯-2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的水洗涤的次数为3～4次，所述的水为双蒸水。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的C18修饰的纳米磁性粒子与所述的海水的质量体积比为0.05～2g/mL。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的C18修饰的纳米磁性粒子进行下述前处理：用甲醇洗涤，再用水洗涤3～4次；

和/或，所述的分离采用离心分离或磁性分离器分离。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的海水与所述的甲醇的体积比为(10～20)∶1。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的C18修饰的纳米磁性粒子通过下述步骤制得：

①制备纳米Fe₃O₄磁珠：氮气保护下，将氢氧化钠溶液滴加到溶有氯化亚铁和氯化铁的盐酸溶液中，反应得到纳米Fe₃O₄磁珠；

②制备C18修饰的纳米磁性粒子：将纳米Fe₃O₄磁珠重悬于碱性异丙醇水溶液中，通氮除氧后，与正硅酸乙酯反应得到正硅酸乙酯修饰的磁珠；将正硅酸乙酯修饰的磁珠重悬于无水甲苯中，碱性条件下与二甲基十八烷基氯硅烷反应，得到C18修饰的纳米磁性粒子。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤①中，所述的反应的温度为70～80℃。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的高效液相色谱法的检测条件如下：流动相A为双蒸水，流动相B为甲醇，以流动相A与流动相B按照下述体积比进行梯度洗脱：0min∶(50～70)％A+(30～50)％B→30min∶(0～20)％A+(80～100)％B；流速为1.0mL/min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱柱的柱温为15～35℃，进样量为6～20μL。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述的高效液相色谱的色谱柱为规格5μm、150×4.6mm的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，色谱柱的柱温为30℃，进样量为10μL。