[发明专利]一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法有效
申请号: | 201410620068.X | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN104403039B | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 毛利军;张淑娟;李俊;张志刚;高文龙;洪治安;魏凯;齐中华 | 申请(专利权)人: | 山纳合成橡胶有限责任公司 |
主分类号: | C08F136/18 | 分类号: | C08F136/18;C08F2/38;C08C1/14 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 038103 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶乳 粘度 稳定性 硫调型 氯丁橡胶 制备 方法 | ||
1.一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在100重量份的2-氯-1,3-丁二烯单体中加入0.36重量份的硫磺、3.6重量份的普通松香、0.18~0.54重量份分子量混合调节剂,完全溶解制得油相,其中分子量混合调节剂包括0.27重量份的二硫代四丁基秋兰姆、0.09~0.27重量份的2-巯基苯并噻唑和0.09~0.27重量份的二硫代二丁基氨基甲酸钠;
(2)在1100重量份软水中加入7.5重量份的氢氧化钠、7.2重量份的β-萘磺酸甲醛缩合钠盐,搅拌使固体物质充分溶解,制得水相;
(3)将油相与水相按重量比为1:1.1混合在温度为40℃乳化,搅拌使其形成稳定的乳液体系;调节体系温度至35~45℃的反应温度下,加入引发剂进行乳液聚合,当反应液的比重达到1.075~1.077时,加入终止剂终止反应,制得胶乳;
(4)终止反应后脱除未反应的单体,将制得的胶乳平均分成3份,分别在静置0h、24h、36h后用30%的醋酸溶液调节各份胶乳pH至5~7,经冷冻凝聚、水洗涤、干燥,得到胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述引发剂以重量份计含有10份软水、0.1~0.4份过硫酸钾和0.01~0.04份蒽醌-2-磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述终止剂以重量份计,含有1~2份甲苯、1~2份软水、0.8~1份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂264、0.02~0.04份吩噻嗪、0.6~1份二硫代四乙基秋兰姆。
4.根据权利要求1所述的一种胶乳门尼粘度稳定性高的硫调型氯丁橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述冷冻凝聚温度为-15℃,瞬间破乳后胶乳便黏在转鼓上制得胶膜,胶膜带水洗涤0.8-1.2min,然后进入110-120℃干燥箱干燥30min。
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