[发明专利]一种制造芳纶Ⅲ纤维凝胶纺丝方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种芳纶Ⅲ纤维的纺丝方法，更具体地说，本发明涉及一种采用凝胶纺丝法制造芳纶Ⅲ纤维的纺丝工艺，属于化学合成纤维技术领域。

背景技术

芳纶Ⅲ聚合物由对苯二甲酰氯，对苯二胺，5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体共缩聚而成，聚合物通过纺丝后制造成高性能的芳纶Ⅲ纤维。芳纶Ⅲ纤维具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀的优异性能，常用于制造纤维增强复合材料，广泛用于飞行器部件、装甲防弹、单兵防护、先进机动车辆等应用领域。

当前公开的芳纶Ⅲ纤维纺丝技术有湿法纺丝，干法纺丝，干湿法纺丝方法，其中真正产业化的国内目前只有湿法纺丝法。中国专利201010108545.6公开了一种高性能杂环芳纶及其制备和应用，采用湿法纺丝方法，其湿法纺丝步骤包括：喷丝，凝固，塑化拉伸，水洗，上油，干燥，热处理，表面处理等步骤。虽然采用此技术制造的芳纶Ⅲ纤维不仅性能优异，而且已经获得了市场认可。但是芳纶Ⅲ的湿纺技术纺丝速度较慢，生产效率较低，导致纤维生产成本很高，使得纤维难以获得大规模应用推广。

中国专利201010192686.0公开了一种芳纶Ⅲ纤维的制备方法，包括：(1)合成纺丝原液：采用对苯二胺、对苯二甲酰氯及5(6)-胺基-2-(4-胺基苯基)苯并咪唑三种单体为原料，以二甲基乙酰胺/氯化锂为溶剂低温共聚；(2)采用干法纺丝工艺纺丝，即将上一步所得纺丝原液经过喷丝头后直接进入热惰性气体甬道，利用热惰性气体将纺丝原液中的溶剂蒸发除去，得到固化的原丝；(3)将原丝经水洗和热处理后，经卷绕，得芳纶Ⅲ纤维。该方法为干法纺丝，其纺丝原液固含量高，纺丝速度快，纺丝效率大幅度提高，纤维制造成本明显降低，且制得的芳纶Ⅲ纤维力学性能得到提高，具有广阔应用前景。但是由于存在工艺成熟性和工程化难度等相关现实问题，此技术未见产业化应用。

中国专利201310494249.8公开了中蓝晨光化工研究设计院在湿法纺丝技术基础上开发的一种制造芳纶Ⅲ纤维的干喷-湿纺方法。该发明虽然大幅度提高了芳纶Ⅲ纤维的纺丝速度和生产效率，有效降低了纤维生产成本，而且制造的纤维还具有优良性能与外观品质，性价比高，但是在纤维性能方面仍然还有待更进一步提高。

凝胶纺丝又称冻胶纺丝，属溶液纺丝范畴。纺丝时，纺丝原液在凝固成形过程中基本上没有溶剂扩散，仅发生热交换，因而初生纤维含有大量溶剂、呈凝胶态。至今，凝胶纺丝的技术已经越来越趋近于成熟，在高强高模纤维的生产中具有举足轻重的地位。凝胶法生产的PVA纤维、PTFE纤维、UHMWPE纤维已经被广泛的应用在各种领域，相关专利文献如下：

中国专利200980146604.4公开了一种制备UHMWPE纤维的凝胶纺丝方法，所述方法包括下列步骤：a)将含有UHMWPE和纺丝溶剂的浆料供给到挤出机；b)使浆料在挤出机中转变为UHMWPE在纺丝溶剂中的溶液；c)使步骤b)的溶液通过包含多个喷丝孔的喷丝板从而纺成流体UHMWPE纤维；d)冷却该流体UHMWPE纤维从而形成凝胶UHMWPE纤维；e)从凝胶UHMWPE纤维中至少部分除去纺丝溶剂；以及f)在除去纺丝溶剂之前、期间或之后在至少一个拉伸步骤中拉伸UHMWPE纤维，所述喷丝板每cm²有至多6个喷丝孔。

中国专利 201110223871.6公开了一种制造超高分子量聚乙烯纤维凝胶纺丝的方法，将超高分子量聚乙烯粉料与溶剂在一定条件下经双螺杆挤出机进行初步处理，得到挤出液；将上述挤出液在一定条件下经单螺杆挤出机进行再次处理，得到挤出物料；将上述挤出物料在一定条件下经喷丝、静止平衡、萃取、初步拉伸、超倍拉伸等工艺，得到超高分子量聚乙烯纤维凝胶纺丝。本发明解决了现有超高分子量聚乙烯纤维凝胶纺丝法工艺过程中，为使分子链超高取向而使用过高温过高剪切力，从而导致分子链严重降解、螺杆效率低的技术问题，大大提高了纤维细流的可纺性，提高了其分子取向性，增强了其强度与韧性。

然而，采用凝胶法生产芳纶Ⅲ纤维迄今为止却未见相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以已知聚合液为原料，采用凝胶纺丝技术连续稳定制造芳纶Ⅲ纤维产品的方法。该方法不但能有效提高纺丝速度，而且进一步提高了纤维力学性能，实现了生产效率与产品性能的同时提高。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制造芳纶Ⅲ纤维凝胶纺丝方法，其特征在于工艺步骤如下：

A、纺丝原液经过计量泵计量并通过喷丝头挤出形成细流进入一段高度5～30mm空气层；