[发明专利]一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金相样品制备技术领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法。

背景技术

铅酸蓄电池的极板的腐蚀层组织结构与电池的性能有关，尤其是铅酸蓄电池PCL-1（早期容量损失）失效现象。在微观观察下观察极板的腐蚀层的组织结构，研究其组织结构变化规律对电池性能影响是有实际意义的。由于极板是由铅合金与活性物质组成两相物质，其质地相当软，在低压下会发生变形，甚至会发生活性物质与板栅剥离。同时铅具有毒性，在制备试样的过程中也要考虑到铅对人员及环境的污染问题，否则会造成铅中毒。

目前只有对铅及铅合金金相样品的研究，而对铅酸蓄电池极板腐蚀层金相样品的制备方法还是一片空白。授权号为CN 103063492 A，公开日为2013年4月24日的中国发明专利公开了一种蓄电池板栅铅钙合金金相样品制备及组织显示的方法，其特征在于：使用线切割从蓄电池板栅上切取15mm×15mm×10mm的Pb-Ca合金的铅块，用镶嵌机及镶嵌料将铅块做成圆柱体试样;试样经200^#→400^#→600^#→800^#→1000^#碳化硅水砂纸经过粗磨、细磨，用水做润滑剂；将研磨好的试样用水冲洗干净，浸泡在CH₃COOH和H₂O₂（体积比3:1）组成的侵蚀液中，然后取出再抛光2-3分钟，重复上述过程1-2次直到试样表面比较光亮，最后放在无水乙醇中剖析1-2分钟，吹干试样，此时在显微镜下观察组织清晰可见。该发明在制样时直接对铅钙合金进行线切割取样，再进行镶样。如果把铅合金镶样的制备方法直接套用在由铅合金与活性物质组成的极板腐蚀层镶样的制备上，由于极板质地柔软，直接对极板进行线切割取样容易造成活性物质的脱落以及极板腐蚀层组织结构破坏，甚至造成铅对人员及环境的危害。因此亟需开发一种能够简便、不破坏极板腐蚀层结构且安全的极板腐蚀层镶样制备方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种操作简单，不破坏极板腐蚀层组织结构，且安全可靠的铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法。

本发明的具体技术方案为：一种铅酸蓄电池极板腐蚀层镶样制作方法，按下述的步骤进行：

a、极板的取备：选取一片没有损伤、中性的极板。

b、镶样模具的制备：根据所述极板的尺寸大小用塑料制备一个能够放入极板的长方形托盘状模具，且所述托盘状模具型腔的长、宽、高均大于极板的相应尺寸。

c、环氧树脂镶嵌料的制备：先称取一定质量的基体树脂，再加入一定质量的固化剂到所述基体树脂中，混合均匀后的混合物作为环氧树脂镶嵌料备用，其中所述基体树脂占所述环氧树脂镶嵌料总质量的50～90%，余量为所述固化剂。

d、首次镶样：将烘干后的极板取出后居中放入所述托盘状模具中，极板底部垫有垫条以确保极板处于模具居中位置，这样便于环氧树脂镶嵌料流入极板与模具之间留有空隙，之后立即将环氧树脂镶嵌料灌注入模具中，直至模具被灌满，确保极板被环氧树脂镶嵌料完全包覆，同时对镶样后的极板和模具进行抽真空，然后在室温下固化。抽真空能够使环氧树脂镶嵌料充分填充极板中的孔隙，加强环氧树脂镶嵌料与极板的粘附力。

e、线切割取样：把固化后的极板与模具脱模分离得到镶样，再用线切割对所述镶样切取待研究观察的目标部分。首次镶样后的极板外表面包覆了一层环氧树脂镶嵌料，使得极板便于夹取，并且在线切割过程中极板得到了固定，使极板不易变形以及极板中的活性物质不易脱落。

f、二次镶样：由于线切割后得到的目标部分中的极板表面有部分没有被环氧树脂镶嵌层包覆，如果直接对其进行金相样品制备后续工序中研磨和抛光的操作，目标部分容易从环氧树脂镶嵌层脱落，极板中活性物质也容易与铅合金发生脱离，且铅具有毒性，线切割后的目标部分不便于手持，因此需要对目标部分进行二次镶样。具体过程为：对切取的目标部分的表面进行清理，确认表面无污物后放入合适的小型模具中，用所述环氧树脂镶嵌料对目标部分进行二次镶样，使目标部分的表面全部包覆有环氧树脂镶嵌料，然后经过与步骤d中相同的抽真空与固化过程后，脱模后即制成一个适合手工打磨的极板腐蚀层镶样样品。二次镶样使线切割后的目标部分的未镶样外表面也包覆有环氧树脂镶嵌层，使目标部分完全固定于环氧树脂镶嵌料中，便于手持，且在制作金相样品的后续工序中，样品在研磨、抛光时，目标部分与环氧树脂镶嵌层不易发生相对位移，这样目标部分的铅合金与活性物质便不会发生脱落。