[发明专利]一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法在审
| 申请号： | 201410623985.3 | 申请日： | 2014-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN104447219A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 徐伟明;柴科杰;张耀升;叶萍萍;章鹏飞 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07C39/30 | 分类号： | C07C39/30;C07C37/045 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 麦草 关键 中间体 氯苯 合成 方法 | ||
1. 一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于该方法是以2,5-二氯苯胺为原料，与亚硝酸甲酯反应制得重氮盐；在酸性条件下重氮盐水解，水汽蒸馏得到产物2,5-二氯苯酚，反应方程式如下：
。
2.如权利要求1所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于该方法具体是：在装有温度计、搅拌器的反应容器中加入2,5-二氯苯胺，用硫酸水溶液使其溶解调节溶液pH值至3～5，然后通入亚硝酸甲酯，反应1～3小时后得到反应液备用；将上述反应液加入到硫酸溶液中，升温水汽蒸馏，控制反应温度120～180℃，蒸馏至无油状物出来为止，馏分冷却倾去水，低温干燥即得到2,5-二氯苯酚的纯净产物。
3.如权利要求1或2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的2,5-二氯苯胺与亚硝酸甲酯的摩尔比为1：1～1.5。
4.如权利要求1或2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的2,5-二氯苯胺与亚硝酸甲酯的摩尔比为1:1.1。
5.如权利要求2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的硫酸溶液与2,5-二氯苯胺的重量比为50～400：1。
6.如权利要求2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的硫酸溶液与2,5-二氯苯胺的重量比为100：1。
7.如权利要求2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的硫酸溶液的重量百分比浓度为40～90﹪。
8.如权利要求2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的硫酸溶液的重量百分比浓度为60﹪。
9.如权利要求2所述的一种麦草畏关键中间体2,5-二氯苯酚的合成方法，其特征在于所述的低温温度要求是低于20℃。
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