[发明专利]一种二氧化铌的制备方法及其所制得的产品

说明书

技术领域

本发明属于稀有金属新材料生产技术领域，具体涉及一种黑色粒状二氧化铌颗粒的生产方法及所制得的产品。

背景技术

低价氧化铌（二氧化铌，NbO₂）是生产氧化铌旋转靶材的原材料。一直以来，市场上销售的低价氧化铌（NbO₂）都是灰色细粉末状。由于其为细粉末状，流动性差，使得在用该产品制备旋转靶材的过程中，原料的利用率低，大约仅有30%左右，下游用户难以接受。

因此，亟需为国内外用户提供低成本、高质量的溅射二氧化铌旋转靶材原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种黑色粒状二氧化铌（NbO₂）颗粒产品及其制备方法，该氧化铌粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间，该产品作为制备旋转靶材的原料，利用率可达到95%左右。

为达到上述目的，本发明提供了一种二氧化铌的制备方法，其中，该方法包含如下步骤：

步骤1，采用五氧化二铌为原料，与粘结剂均匀混合；

步骤2，将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块；

步骤3，制粒：将压好的料块进行破碎成颗粒；

步骤4，制粒后的五氧化二铌装入高温真空炉烧结脱氧，使得五氧化二铌变成黑色低价的二氧化铌；

步骤5，把二氧化铌用对磙机进行对磙；

步骤6，将对磙后的颗粒，分筛得到不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒，其目数分别控制为-100目~ +180目、-180目~ +250、-250目~ +300；

步骤7，将不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~ +180目为30±2%，-180目~ +250目为50±1%， -250目~ +300目为20±1%，得到黑色粒状二氧化铌颗粒。

上述的制备方法，其中，步骤7中，不同目数的黑色粒状二氧化铌颗粒按以下重量百分比混合：-100目~ +180目为30%，-180目~ +250目为50%， -250目~ +300目为20%。

上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的五氧化二铌原料的纯度大于99.9%。

上述的制备方法，其中，步骤1中，所述的粘结剂为3%的聚乙烯醇溶液。

上述的制备方法，其中，步骤1中，五氧化二铌原料：粘结剂的重量体积比为4.9~5.1:0.9~1.1，优选为 5:1。

上述的制备方法，其中，步骤2中，压结成型的压力控制在18±0.5MP/cm²；优选为18 MP/cm²。

上述的制备方法，其中，步骤3中，颗粒控制在40目~ 20目之间。

上述的制备方法，其中，步骤4中，烧结脱氧温度控制为1180~1220℃，优选为1200℃；烧结时间为7~8小时，其中升温时间为3.5~4.5小时，余下为保温时间。

上述的制备方法，其中，步骤6中，采用振动筛进行筛分。

本发明还提供了一种采用上述方法所制得的产品，该产品为黑色粒状二氧化铌颗粒，粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间。

 本发明采用氧化铌经过调配、混合、成型制粒、真空烧结、对磙、分筛等工序生产出合格产品。本发明制备的黑色粒状低价氧化铌颗粒，其粒度在-100目~ +300目之间，流动性在20s/50g~ 60s/50g之间，晶粒细小，具有适宜的流动性（细粉末状或晶粒过大，会使产品的流动性过低或过高，都会降低其利用率），很好地解决了靶材制备过程中原材料利用率低的问题,利用率由原来的30%提高到95%以上，得到用户肯定。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

1、取10kg纯度大于99.9%以上的五氧化二铌（Nb₂O₅），以及3%的聚乙烯醇溶液2L。

2、将所述五氧化二铌和聚乙烯醇溶液在混料机里充分混合2小时。

3、将混合均匀的五氧化二铌原料压结成块，使用压力机提供压力，压力控制在18MP/cm²,使密度发生改变。

4、将压好的五氧化二铌原料块进行破碎成颗粒，颗粒控制在40目~20目之间。