[发明专利]一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法，其特征在于，在磁性固体酸催化剂存在下，通过原料2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂在0℃-130℃温度下发生酯化和重排反应制备2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯，所述的2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯结构式如式(1)所示：

其中，R代表烷基、环烷基或芳基，优选R代表C_1-2的烷基、直链或支链的C_3-10的烷基，或C_3-10的环烷基，或C_6-12的芳基，更优选R代表甲基。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磁性固体酸催化剂包含：以具有磁性的过渡金属氧化物为磁性载体，SO₄^2-为活性组分，以金属或非金属氮化物为第一助剂，以金属氯化物为第二助剂；以催化剂总重量计，磁性载体的含量为10％-40wt％，活性组分的含量为50％-85wt％，第一助剂的含量为1％-10wt％，第二助剂的含量为0.1％-5wt％；优选地，以催化剂总重量计，磁性载体的含量为15％-30wt％，活性组分的含量为65％-80wt％，第一助剂的含量为3％-8wt％，第二助剂的含量为0.5％-3wt％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的磁性载体选自Fe₃O₄、α-Fe₂O₃、γ-Fe₂O₃、TiO₂和ZrO₂中的一种或多种，优选Fe₃O₄。

4.根据权利要求2或3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的第一助剂选自Li₃N、Mg₃N₂、BN、AlN、GaN、InN、P₃N₅、Si₃N₄、Ti₃N₄、TaN、VN中的一种或多种；优选BN、AlN、GaN、Ti₃N₄和VN中的一种或多种；更优选BN和/或Ti₃N₄。

5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的第二助剂选自TiCl₄、AlCl₃、FeCl₂、NiCl₂中的一种或多种，优选FeCl₂和/或NiCl₂。

6.根据权利要求2-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述的磁性固体酸催化剂的用量为2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.05-30wt％，优选为2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.1-10wt％，更优选为2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的1-8wt％。

7.根据权利要求2-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述的磁性固体酸催化剂的制备方法包含如下步骤：(1)磁性载体的制备：将Fe、Ti和Zr的可溶性金属盐的一种或多种以一定比例混合，在30-70℃的超声波环境中震荡分散均匀，然后将分散均匀的液体升温至80-90℃并不断搅拌，将碱液滴加至体系pH＝11.5-12，恒温静置生成沉淀，将沉淀洗涤烘干得到磁性载体；

(2)将所得磁性载体、第一助剂、第二助剂按比例混合后，在过量的发烟硫酸中超声振荡2-5h后停止超声继续浸泡8-12h，真空抽滤，将滤饼焙烧得到磁性固体酸催化剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的Fe、Ti和Zr的可溶性金属盐选自Fe、Ti和Zr的氯化物、硫酸盐或硝酸盐；所述的碱液选自NaOH、KOH和NH₃·H₂O水溶液中的一种或多种；焙烧的温度为600～1300℃，焙烧时间2～16h。