[发明专利]一种高纯度氧化铝的制备方法有效
申请号: | 201410626394.1 | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN104386723A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 周德福;邹少华;翟光胜;邹磊;王宏辉 | 申请(专利权)人: | 南京福皓晶体材料科技有限公司 |
主分类号: | C01F7/42 | 分类号: | C01F7/42 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 210059 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:包括顺序相接的如下步骤:
A、将高纯铝锭在850-900℃下熔化,得铝液,铝液由石墨导液管以2.1-2.5kg/min的速度流出;
B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化,并由高纯水冷却,其中,高纯氮气的纯度为99.999%,高纯氮气的压力为4.0-4.5MPa,高纯水的电阻率为15-18MΩ;
C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒;
D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝,然后离心脱水、微波干燥、气流粉碎;
E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃,然后保温3.5-4h,得到稳定的氧化铝粉料;
F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型,得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料,压制时压力为60-70MPa,然后用高温烧结炉在1650-1700℃下,将饼料烧结至密度大于3.7g/cm3,即得。
2.如权利要求1所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤C中,高速旋转的冷却锥盘转速为2500-2900r/min,所得活性铝粉细颗粒的粒径为0.5-2微米。
3.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤A中,高纯铝锭原料纯度大于99.9992%。
4.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤A中,高纯铝锭熔化前对熔化炉抽真空,然后连续充入高纯氮气,直至雾化结束后停止充入氮气。
5.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D中,水解反应釜由聚丙烯材料制成。
6.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D中,水解时,活性铝粉细颗粒与高纯水的质量配比为1:3,水解时采用间歇式搅拌。
7.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D中,离心脱水将氢氧化铝溶液中70%以上的水分过滤,得到的氢氧化铝浆料滞留在10000目以上滤布上。
8.如权利要求7所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D中,微波干燥为:将所得氢氧化铝浆料平铺于微波干燥设备的网带上,网带为四氟材质,微波干燥设备分两区加热,温度依次为100℃和150℃,两区域长度依次为3.5m和2.3m,物料以0.5m/min可调的速度运行,物料运行至出口处,经过尼龙辊碾碎,得到干燥的氢氧化铝。
9.如权利要求8所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D中,气流粉碎为:利用气流粉碎机,在3MPa的气压下,将碾碎的氢氧化铝粉碎,得到粒度为2um以下的氢氧化铝粉料。
10.如权利要求1或2所述的高纯度氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤D所得物料盛入99瓷料盘,在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃,然后保温3.5-4h,得到稳定的氧化铝粉料;步骤F中,压制成型为将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机的陶瓷模具下压,压力为60-70MPa,然后饱压出模,得到密度为1.8-2.0g/cm3的氧化铝饼料;步骤F中,烧结炉的内衬为氧化铝陶瓷材料,加热元件为硅钼棒,若为新烧结炉先烘炉一周以上,再升温到1650-1700℃以使炉衬中杂质挥发,烘炉后将压制成型的氧化铝块状装入陶瓷坩埚中,然后放在陶瓷承烧板上由推杆将其推进高温烧结炉中烧结,烧结的升温速率为5℃/min。
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