[发明专利]一种高纯度氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种高纯度氧化铝的制备方法。

背景技术

高纯超细氧化铝是纯度在99.999％以上，粒度在微米级甚至纳米级。它的纯度、细度直接关系到LED技术应用领域与市场前景的发展与发挥。

近年来，国际上LED蓝宝石晶体用超高纯氧化铝多晶料市场保持持续增长，据国际行业分析统计，近几年市场年增长率为30％，2011全球市场需求即达10000吨，2014年需求可达20000吨。若考虑超高纯氧化铝在其他高技术领域行业中的应用，其年需求2014年可达4-5万吨，其市场容量近100亿元。

蓝宝石晶体用超高纯氧化铝晶料广泛用于工业、国防和科研的多个领域，如耐高温红外窗口等。同时它也是一种用途广泛的单晶基片材料，是当前蓝、紫、白光发光二极管(LED)和蓝光激光器(LD)工业的首选基片，也是重要的超导薄膜基片。除了可制作Y－系，La－系等高温超导薄膜外还可采用于生长新型实用MgB2(二硼化镁)超导薄膜。

目前，国内外制备高纯氧化铝主要的方法是醇盐法、精馏醇铝、膜分离工艺，虽然这些方法能做出纯度达到5N级的氧化铝，但其工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成一定的污染。

发明内容

为了解决现有技术中高纯氧化铝制备工艺比较复杂，造价高，甚至会对环境造成一定的污染的缺陷，本发明提供了一种高纯度氧化铝的制备方法。

为解决上述技术问题，本实发明采用如下技术方案：

一种高纯度氧化铝的制备方法，包括顺序相接的如下步骤：

A、将高纯铝锭在850-900℃下熔化，得铝液，铝液由石墨导液管以2.1-2.5kg/min的速度流出；

B、将步骤A流出的铝液通过高纯氮气的雾化，并由高纯水冷却，其中，高纯氮气的纯度为99.999％，高纯氮气的压力为4.0-4.5MPa，高纯水的电阻率为15-18MΩ；

C、将步骤B所得物料经高速旋转的冷却转盘散开成活性铝粉细颗粒；

D、将步骤C所得活性铝粉细颗粒放入水解反应釜中水解生成氢氧化铝，然后离心脱水、微波干燥、气流粉碎；

E、将步骤D所得物料在煅烧炉中以5℃/min的速度升温至1150-1200℃，然后保温3.5-4h，得到稳定的氧化铝粉料；

F、将步骤E所得的氧化铝粉料用压块机压制成型，得到密度为1.8-2.0g/cm³的氧化铝饼料，压制时压力为60-70MPa，然后用高温烧结炉在1650-1700℃下，将饼料烧结至密度大于3.7g/cm³，即得。

申请人经研究发现：将高纯铝锭原料在850-900℃高温下熔化，得到铝液粘稠度与能耗综合雾化效果最佳，若温度过高，铝液过释，且在雾化喷粉时不易快速凝固；步骤E团聚的粉料经过高温，迅速转化成粒度更细且晶相更稳定的α-Al₂O₃粉体。采用上述制备方法，不仅保证了所得产品的纯度、晶相稳定性和机械性能，而且大幅度提高了同等容积长晶炉的产量；且制备方法简单、成本相对较低，且对环境无任何污染。

优选，步骤C中，高速旋转的冷却锥盘转速为2500-2900r/min，所得活性铝粉细颗粒的粒径为0.5-2微米。这样能进一步保证所得产品的粒度和性能。

优选，步骤A中，高纯铝锭原料纯度大于99.9992％。这样能进一步保证所得产品的纯度。

优选，步骤A中，高纯铝锭熔化前对熔化炉抽真空，然后连续充入高纯氮气，直至雾化结束后停止充入氮气。这样可以防止熔化炉升温过程中造成里面的石墨材质被氧化，能进一步保证所得产品的纯度和性能。

优选，步骤D中，水解反应釜由聚丙烯材料制成。这样可避免物料与金属等杂质接触，以保证物料的纯度。在物料温度降低的情况下可以给反应釜加热，保持釜内有一定的温度，加快反应速率。水解数天后只能放出一定液位的液体，避免未完全反应的灰色铝粉混入氢氧化铝中，保证其纯度。

优选，步骤D中，水解时，活性铝粉细颗粒与高纯水的质量配比为1:3，水解时采用间歇式搅拌。这样能进一步保证所得产品的纯度和性能。

优选，步骤D中，离心脱水将氢氧化铝溶液中70％以上的水分过滤，得到的氢氧化铝浆料滞留在10000目以上滤布上。这样能更进一步保证所得产品的纯度和性能。