[发明专利]化合物钠硼氧氯光学晶体及其制备方法和用途有效
申请号: | 201410626516.7 | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN105568376B | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 潘世烈;白春燕;韩树娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
主分类号: | C30B29/10 | 分类号: | C30B29/10;C30B1/10;C30B15/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所65106 | 代理人: | 张莉 |
地址: | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 钠硼氧氯 光学 晶体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种钠硼氧氯光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为Na3B4O7Cl,分子量为259.66,属于六方晶系,空间群为P6522。
2.根据权利要求1所述的钠硼氧氯光学晶体的制备方法,其特征在于具体操作按下列步骤进行:
a、采用固相反应法,按摩尔比Na:B:Cl = 3:4:1称取原料放入研钵中,研磨均匀后放入刚玉坩埚,将刚玉坩埚置于马弗炉中,缓慢升温至400℃,恒温12小时,冷却后取出坩埚,将样品研磨均匀,再置于坩埚中,将马弗炉升温至650℃,恒温48小时后将样品取出,放入研钵中仔细研磨得到钠硼氧氯化合物单相多晶粉末,再对该多晶粉末进行X射线分析,所得X射线谱图与Na3B4O7Cl单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的;
b、将步骤a制备的钠硼氧氯化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1-12均匀混合,装入铂金坩埚中,以1-80℃/h的升温速率加热至温度600-750℃,恒温6-100小时,得到混合熔液;
或按摩尔比Na:B:Cl = 3:4:1直接称取原料,与助熔剂混合均匀,以1-80℃/h的升温速率加热至温度600-750℃,恒温6-100小时,得到混合熔液;
c、将步骤b得到的混合熔液降温至550℃-670℃,将籽晶杆伸入液面以下,以0.5-5℃/h的速率缓慢降温5-100℃,将籽晶杆提出液面,籽晶杆上会有聚集物,再以1-80℃/h的速率降至室温,获得钠硼氧氯籽晶;
d、将步骤b的混合熔液降温至540-660℃,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,从晶体生长炉顶部下籽晶,先将籽晶预热5-60分钟,然后将籽晶下至接触混合熔液液面或混合熔液中进行回熔,恒温5-60分钟,快速降至温度530-655℃;
e、再以0.1-3℃/天的速率缓慢降温,以0-100rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长,待单晶生长到所需尺度后,将晶体提离混合熔液表面,并以1-80℃/h速率降至室温,然后将晶体从炉膛中取出,即可得到钠硼氧氯光学晶体。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤a中含钠化合物为Na2CO3、Na2O、Na2C2O4、Na2B4O7或NaNO3,含硼的化合物为H3BO3、B2O3,含氯化合物为NaCl。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于步骤a所述助熔剂为PbO、H3BO3-Na2O或H3BO3-PbO。
5.根据权利要求4所述方法,其特征在于助熔剂H3BO3-Na2O或H3BO3-PbO体系中H3BO3与氧化物的摩尔比为1-6:1-5。
6.根据权利要求1所述的钠硼氧氯光学晶体在制备红外探测器和飞行器中的窗口、头罩或整流罩或显微镜和望远镜中的凸透镜或潜望镜或双目望远镜仪器中改变光的进行方向的三棱镜中的用途。
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