[发明专利]化合物钠硼氧氯光学晶体及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物钠硼氧氯Na₃B₄O₇Cl和钠硼氧氯光学晶体的制备方法和用途。

背景技术

硼酸盐晶体中，硼原子可采用两种杂化方式与氧原子键合：平面三角形的sp²杂化[BΦ₃]和四面体形的sp³杂化[BΦ₄](Φ＝O^2-,OH^-)。[BΦ₃]和[BΦ₄]基团共用顶点(氧原子)或共边连接形成刚性的硼氧聚阴离子基团，这些基团是晶体结构中的阴离子重复单元，即基本结构单元(FBB)。FBB再缩合或多聚形成岛状孤立基团、一维无穷链状基团、二维无穷层状基团和三维无穷骨架状基团，从而形成了丰富多彩的硼酸盐晶体的结构类型。由于硼酸盐晶体结构的多样性，从而得以制备出一些引人注目的功能晶体材料。例如α-BaB₂O₄(α-BBO),β-BaB₂O₄(β-BBO)、LiB₃O₅(LBO)晶体、CsB₃O₅(CBO)晶体、CsLiB₆O₁₀(CLBO)晶体和KBe₂BO₃F₂(KBBF)晶体。虽然这些材料的晶体生长技术已日趋成熟，但仍存在着明显的不足之处：如晶体易潮解、生长周期长、层状生长习性严重及价格昂贵等。因此，合成新的光学晶体材料仍然是一个非常重要而艰巨的工作。

随着科技的发展，对新型功能材料提出越来越多的的需求，如何更有效地进行硼酸盐新材料设计成为许多科技工作者和企业界关注的话题。在发展新型光学晶体时，人们仍然选择透光范围宽的硼酸盐晶体，并且为了进一步的拓宽透光范围，使其紫外截止边可以达到深紫外，阳离子通常使用没有d-d电子跃迁的碱金属或碱土金属，并且在硼酸盐骨架中引入卤素离子。

发明内容

本发明目的在于提供一种化合物钠硼氧氯，该化合物的化学式为Na₃B₄O₇Cl，分子量为259.66，属于六方晶系，空间群为P6₅22。采用固相反应法合成该化合物。

本发明另一目的是提供一种钠硼氧氯光学晶体的制备方法。

本发明又一个目的是提供一种钠硼氧氯光学晶体的用途，可用于制备窗口、透镜或棱镜。例如：用在红外探测器和飞行器中的窗口、头罩或整流罩等；用于显微镜和望远镜中的凸透镜；用于潜望镜，双目望远镜等仪器中改变光的进行方向的三棱镜等。

本发明所述一种化合物钠硼氧氯光学晶体，该化合物的化学式为Na₃B₄O₇Cl，分子量为259.66，属于六方晶系，空间群为P6₅22，采用固相反应法合成该化合物。

所述钠硼氧氯光学晶体的制备方法，采用固相反应法及高温溶液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、采用固相反应法，按摩尔比Na:B:Cl＝3:4:1称取原料放入研钵中，研磨均匀后放入刚玉坩埚，将刚玉坩埚置于马弗炉中，缓慢升温至400℃，恒温12小时，冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至650℃，恒温48小时后将样品取出，放入研钵中仔细研磨得到钠硼氧氯化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析，所得X射线谱图与Na₃B₄O₇Cl单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；

b、将步骤a制备的钠硼氧氯化合物单相多晶粉末与助熔剂按摩尔比1:1-12均匀混合，装入铂金坩埚中，以温度1－80℃/h的升温速率加热至温度600－750℃，恒温6－100小时，得到混合熔液；

或按摩尔比Na:B:Cl＝3:4:1直接称取原料，与助熔剂混合均匀，以温度1－80℃/h的升温速率加热至温度600－750℃，恒温6－100小时，得到混合熔液；

c、将步骤b得到的混合熔液降温至550℃－670℃，将籽晶杆伸入液面以下，以温度0.5－5℃/h的速率缓慢降温5－100℃，将籽晶杆提出液面，籽晶杆上会有聚集物，再以温度1－80℃/h的速率降至室温，获得钠硼氧氯籽晶；