[发明专利]2-氟乙胺盐酸盐的制备方法

权利要求书

1.2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤①，在第一反应容器内放入定量的2-氟乙醇与甲苯磺酰氯，经干燥保护后进行加热反应，反应完毕后终止；

步骤②，通过蒸馏进行2-氟乙醇的回收，导入惰性气体，吹出盐酸气体，再经减压蒸馏获得间体1；

步骤③，在第二反应容器中加入中间体1、邻苯二甲酰亚胺钾盐、DMF后进行加热反应，通过薄层色谱（TLC）板点板跟踪反应进程至中间体1反应完全，随即终止反应；

步骤④，进行冷却到80℃至90℃，将步骤③获取的反应液倒入水中进行搅拌，之后进行冷冻过夜，待过滤后，获取絮状固体，经水洗后进行烘干，通过乙醇重结晶，获取白色针状晶体的中间体2；

步骤⑤，在第三反应容器中加入中间体2、乙醇，通过干燥保护后进行加热，令中间体2完全溶解在乙醇中，等待反应液冷却后，加入水合肼，进行加热回流反应，待反应原料完全消失后停止，进行二次冷却后，进行PH调节，再进行加热回流反应后停止反应；

步骤⑥，对步骤⑤获取的反应液进行冷却，加入水，搅拌降温，过滤，蒸馏滤液至不再有液体流出，再次添加水，搅拌，再次过滤，减压蒸馏，获取固体；

步骤⑦，将步骤⑥获取的固体溶解在乙醇中，进行冰浴搅拌，经冷过滤后获取白色粉末固体或是白色片状结晶，经过干燥后获取最终成品。

2.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中，第一反应容器为500ml的三口瓶，所述2-氟乙醇的定量参数为130至160g，所述甲苯磺酰氯的定量参数为160至190g，所述的干燥保护通过干燥管保护实现，所述的加热过程为采用90至120℃加热回流反应5至11小时。

3.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中，加热反应后，通过TLC板显示验证对甲苯磺酰氯反应完全。

4.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤②所述的蒸馏温度为40至70℃，再进行减压蒸期，所述的减压蒸馏采用10至20 mmHg，在135至142℃下进行。

5.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的第二反应容器为2L的三口瓶，中间体1的含量为130至160g，邻苯二甲酰亚胺钾盐的含量为120至130g，DMF的含量为500至1600ml，加热至80至120℃反应30至45分钟。

6.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于： 步骤④所述的反应液倒入2000至3000mL水中，搅拌5-150 min，然后于5至20℃温度静静置过夜为，烘干温度为70至80℃，通过500至800ml的乙醇重结晶。

7.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中，第三反应容器为250ml的三口瓶，加入中间体2的量为30至60g，采用的乙醇为300至500ml，通过干燥管进行干燥保护，加热至70至80℃，加入水合肼20至30g，加热至80至81℃回流反应约1至2小时，通过TLC板检测反应原料完全消失，则停止反应，待反应液冷却至60℃后，加入浓盐酸10至30ml，调节PH至2，再回流反应1至2小时后停止反应。

8.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑥中，对步骤⑤获取的反应液冷却至50℃以下，加入100至200ml水后，搅拌2 h，然后过滤除，接下来浓缩滤液，再次加入500至800ml水，搅拌2h，过滤除，接下来浓缩滤液，得到固体。

9.根据权利要求1所述的2-氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑦中，采用乙醇重结晶得到，然后烘干得到产品。