[发明专利]一种微波萃取合成纺锤花状结构ZnO纳米材料的方法有效
申请号: | 201410629058.2 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104445366A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 贠江妮;张志勇;尹铁恩;赵倩;吕媛媛;闫军锋;赵武 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 萃取 合成 纺锤 结构 zno 纳米 材料 方法 | ||
1.一种微波萃取合成纺锤花状结构ZnO纳米材料的方法,其特征在于:
该方法以硝酸锌和醋酸锌的复合锌盐作为初始原料,溶解后制得前躯体溶液;
将前躯体溶液放入密封的微波反应室中微波加热制得纺锤花状结构的ZnO纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的前躯体溶液中的复合锌盐的摩尔配比为:硝酸锌:醋酸锌=(1~2):1。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
步骤一,按照摩尔配比为硝酸锌:醋酸锌=(1~2):1配置复合锌盐,溶于去离子水中,在室温下持续搅拌均匀配制成复合锌盐溶液;
步骤二,将C6H12N4溶于去离子水支撑溶液,在搅拌的过程中将C6H12N4溶液缓慢滴入复合锌盐溶液中;
步骤三,调节溶液的pH=10~12,得到均匀稳定的前躯体溶液;
步骤四,制备的前躯体溶液转移至微波反应室中,然后将微波反应室密封,使温度控制在100℃~160℃,保温15min~30min后冷却至室温;
步骤五,将反应所得产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤并过滤,直至滤液pH=7,烘干过滤后的产物,得到纺锤花状结构的ZnO纳米材料。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的前躯体溶液中Zn2+浓度为0.01mol/L~0.05mol/L。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的前躯体溶液中的摩尔比为C6H12N4:Zn2+=(0~1.0):1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的前躯体溶液在密封的微波反应室中的填充率为50%。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤三中用氨水调节溶液的pH=10~12,得到均匀稳定的前躯体溶液。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
步骤一,按照摩尔配比为硝酸锌:醋酸锌=4:3配置复合锌盐,溶于去离子水中,在室温下持续搅拌均匀配制成复合锌盐溶液;
步骤二,将C6H12N4溶于去离子水支撑溶液,在搅拌的过程中将C6H12N4溶液缓慢滴入复合锌盐溶液中,使得前躯体溶液中的摩尔比为C6H12N4:Zn2+=0.5:1;
步骤三,用氨水调节溶液的pH=12,得到均匀稳定的前躯体溶液;
步骤四,制备的前躯体溶液转移至微波反应室中,然后将微波反应室密封,放入微波消解·萃取·合成工作站中,使温度控制在100℃,保温30min后冷却至室温;
步骤五,将反应所得产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤并过滤,直至滤液pH=7,烘干过滤后的产物,得到纺锤花状结构的ZnO纳米材料。
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