[发明专利]一种微波萃取合成纺锤花状结构ZnO纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，涉及自锚式悬索桥，具体涉及ZnO纳米材料，具体涉及一种微波萃取合成纺锤花状结构ZnO纳米材料的方法。

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种新型的Ⅱ-Ⅵ族直接禁带半导体材料，具有较大的禁带宽度(3.37eV)和激子束缚能(60meV)，因其禁带宽度对应紫外光的波长，并具有击穿电压高、维持电场能力强、电子噪声小、可承受功率高等优点，因此氧化锌在蓝光激光器、发光二极管、显示器件以及太阳能电池等方面有着广泛的应用前景。作为一种非常有前景的半导体材料，氧化锌引起了全世界范围的研究兴趣。由于纳米材料的性能、应用与他们的形貌结构密切相关，氧化锌纳米材料的形貌控制一直是该材料研究领域的热点。迄今为止，在一定的反应条件下，已成功制备出ZnO纳米棒、纳米线、纳米球、纳米片、四针状纳米ZnO、树枝状纳米ZnO、菊花状纳米ZnO等许多具有特殊形貌的晶体。

近年来，制备纳米氧化锌的方法主要有分子束外延、金属有机化学气相沉积、激光沉积法、溅射法、热蒸发法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法等方法。这些方法可主要归结为气相合成法和液相合成法，其中气相合成法的成本较高、可控性较差且需要精密的实验条件，不适合大规模生产；液相法中，虽然水热法成本低廉、操作简单、环保，但也存在制备周期长、安全性差的缺点。为了实现工业化大规模生产的目标，有必要开发生产成本低、操作简单、安全性好、制备周期短的纳米氧化锌的制备工艺。

近年来，关于ZnO纳米材料的制备及应用已经得到了广泛的研究。现有技术中已经采用了微波辅助水热法制备出了花状的ZnO纳米材料。该方法是将混合溶液在型号为GALANZ WD800(B123)的微波炉中用800W的功率辐射8min，再超声30min，之后自然冷却，过滤，烘干在130℃下5h.这种方法不能采用密闭的反应环境，因此容易造成样品的污染，以及造成环境的危害，且在微波炉中并没有控制反应温度，说明此种方法不容易控制反应温度。在微波辅助水热后需进行超声使样品分散看来，说明该实验方法制备的样品容易团聚在一起形成大块状。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于，提供一种不需要后期处理、操作简单、安全性好、制备周期短的纺锤花状结构ZnO纳米材料的微波萃取合成的制备方法。

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种微波萃取合成纺锤花状结构ZnO纳米材料的方法，该方法以硝酸锌和醋酸锌的复合锌盐作为初始原料，溶解后制得前躯体溶液；将前躯体溶液放入密封的微波反应室中微波加热制得纺锤花状结构的ZnO纳米材料。

其中，所述的前躯体溶液中的复合锌盐的摩尔配比为：硝酸锌：醋酸锌＝(1～2):1。

具体地，该方法按照以下步骤进行：

步骤一，按照摩尔配比为硝酸锌：醋酸锌＝(1～2):1配置复合锌盐，溶于去离子水中，在室温下持续搅拌均匀配制成复合锌盐溶液；

步骤二，将C₆H₁₂N₄溶于去离子水支撑溶液，在搅拌的过程中将C₆H₁₂N₄溶液缓慢滴入复合锌盐溶液中；

步骤三，调节溶液的pH＝10～12，得到均匀稳定的前躯体溶液；

步骤四，制备的前躯体溶液转移至微波反应室中，然后将微波反应室密封，使温度控制在100℃～160℃，保温15min～30min后冷却至室温；

步骤五，将反应所得产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤并过滤，直至滤液pH＝7，烘干过滤后的产物，得到纺锤花状结构的ZnO纳米材料。

为了制备目标产物，上述方法合适的条件如下

所述的前躯体溶液中Zn²⁺浓度为0.01mol/L～0.05mol/L。

所述的前躯体溶液中的摩尔比为C₆H₁₂N₄：Zn²⁺＝(0～1.0)：1。

所述的前躯体溶液在密封的微波反应室中的填充率为50％，该填充率下加热后的压力才能制备出本申请的目标化合物,在微波消解·萃取·合成工作站中实现上述密封加热加压。

步骤三中用氨水调节溶液的pH＝10～12，得到均匀稳定的前躯体溶液。

一个优选的例子，上述方法按照以下步骤进行：

步骤一，按照摩尔配比为硝酸锌：醋酸锌＝4:3配置复合锌盐，溶于去离子水中，在室温下持续搅拌均匀配制成复合锌盐溶液；