[发明专利]含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯及其应用有效
申请号: | 201410629255.4 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104387571A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 刘清华;唐俊毅 | 申请(专利权)人: | 杭州湘隽纺织阻燃科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/692 | 分类号: | C08G63/692;C08G63/685;C08G63/78;C08L67/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310014 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含磷氮聚 对苯二甲酸 乙二醇 阻燃 聚酯 及其 应用 | ||
1.一种含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯,其特征在于,所述阻燃共聚酯由以下步骤制备得到:
(1)将乙二醇、对苯二甲酸按摩尔比例1.1-1.4:1的比例混合,加入三氧化二锑,三氧化二锑的质量为乙二醇和对苯二甲酸总质量的0.01%-0.025%;在0.15~0.40MPa的氮气环境下,温度为180~210℃,酯化反应1.0~3.0小时,当酯化率达到90-96%时,得第一酯化产物;
(2)将乙二醇、2-羧乙基苯基次膦酸按摩尔比例1.5-2.5 :1混合,加入三氧化二锑,三氧化二锑质量为该步骤中乙二醇和2-羧乙基苯基次膦酸总质量的0.01%-0.025%,然后在0.15~0.40MPa的氮气气氛下,温度为180~210℃,酯化反应1.0~3.0小时,当酯化率达到60-95%时得第二酯化产物;
(3)将第二酯化产物加入到第一酯化产物中,并加入三氧化二锑和亚磷酸双酚A酯,第二酯化产物的质量为第一酯化产物质量的5.0-28.0%,三氧化二锑的质量为第二酯化产物和第一酯化产物总质量的0.01%-0.025%,亚磷酸双酚A酯的质量为第二酯化产物和第一酯化产物总质量的0.01%-0.025%,在真空度为400-1500Pa、温度为220-260℃条件下,预缩聚反应1.0-3.0小时,反应得预缩聚产物;
(4)将预缩聚产物转移入缩聚反应釜中,加入含磷聚酯二元醇、三(2-羟乙基)异氰脲酸酯、钛酸四丁酯混合均匀后,在15-200Pa、235-275℃下缩聚反应1.5-5.5小时,得到含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯;其中,含磷聚酯二元醇的含水量为0.02%以下,质量为预缩聚产物的0.5%-7.5%;三(2-羟乙基)异氰脲酸酯的含水量为0.1%以下,质量为预缩聚产物的0.1%-6.0%,钛酸四丁酯的质量为预缩聚产物的0.01%-0.025%。
2.根据权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯,其特征在于:所述的步骤(4)中的钛酸四丁酯经过减压蒸馏纯化得到,蒸馏纯化真空度为10-300Pa。
3.根据权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯,其特征在于:所述步骤(4)中缩聚反应釜中物料的温度是匀速上升到235-275℃, 升温速率为每分钟0.5~1℃。
4.根据权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯,其特征在于:所述阻燃共聚酯的制备还包括步骤(5),步骤(5)具体为:将步骤(4)制备得到的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯与功能性助剂在双螺杆挤出机中熔融共混,熔融温度为240~285℃,挤出,切粒,得到功能化的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯产物;所述功能性助剂由抗菌剂、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、高岭土的一种或多种按照任意配比混合组成,功能性助剂的质量为含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯质量的1.0-5.5%。
5.一种权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的应用,其特征在于,该应用为:将含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成纺织布,所述纺织布包括窗帘布、软包墙布、桌布、床上用品布、交通工具内饰布、电力工业用布、能源工业用布、水利土工布,其燃烧极限氧指数≥32% ,烟密度等级SDR≤12,烟毒性等级≥ZA2,阻燃性能达到国内GB8624- 2012 B1级阻燃标准。
6.一种权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的应用,其特征在于,该应用为:将含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成地毯,地毯背面涂覆有占地毯质量3.0~30%的阻燃涂层胶,所述地毯包括阿克明思特地毯、威尔顿地毯、簇绒地毯,其临界热辐射通量值达到CHF≥8.1kw/m2 ,符合国家GB8624-2012阻燃B1级标准。
7.一种权利要求1所述的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯的应用,其特征在于,该应用为:将含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯制成家纺布,家纺布背面涂覆有占家纺布质量1.0~30%的环保膨胀型阻燃涂层胶,阻燃性能通过BS5852-2006阻燃标准、BS5867-2-2008阻燃标准、GB8624 -2012 阻燃B1级标准之一种或多种。
8.一种权利要求4所述的功能化的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯产物的应用,其特征在于,该应用为:将功能化的含磷氮聚对苯二甲酸乙二醇酯阻燃共聚酯产物制成医用隔帘,所述功能性助剂包括抗菌剂和纳米二氧化钛,抗菌剂的质量为阻燃共聚酯质量的0.5-4.0%,纳米二氧化钛的质量为阻燃共聚酯质量的0.5-1.0%,其阻燃抑烟性能符合GB20286-2006 阻燃1级标准,所述医用隔帘具有抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的功能。
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